Действующий

ГОСТ 14250.12-85 Ферротитан. Методы определения хрома (с Изменением N 1)

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на окислении трехвалентного хрома надсернокислым аммонием до шестивалентного в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра. Хромовую кислоту восстанавливают раствором соли двухвалентного железа, избыток которого оттитровывают раствором марганцовокислого калия.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, 1:19.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм.

Кислота фенилантраниловая, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют при нагревании в 100 см раствора углекислого натрия.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 200 г/дм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 с концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм: 0,9808 г двухромовокислого калия, при необходимости перекристаллизованного и высушенного в течение 1 ч при температуре 170-180 °С, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора двухромовокислого калия содержит 0,0003466 г хрома.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор с концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм: 8 г соли растворяют в 800-900 см раствора серной кислоты 1:19 в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают до метки раствором серной кислоты 1:19 и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают по двухромовокислому калию следующим образом: в коническую колбу вместимостью 500 см приливают 25 см раствора двухромовокислого калия, 30 см раствора серной кислоты 1:4 и 200 см воды. К раствору прибавляют 7 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода синефиолетовой окраски раствора в зеленую.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (), выраженную в г/см хрома, вычисляют по формуле

,                                                         (2)


где - концентрация хрома в растворе двухромовокислого калия, г/см;

- объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см;

- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм: 0,64 г марганцовокислого калия растворяют в 500-600 см воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор переводят в склянку из темного стекла, в которой его оставляют на 7-10 сут., а затем сливают в другую склянку из темного стекла.

Для установки соотношения растворов марганцовокислого калия и соли Мора в колбу вместимостью 250 см приливают из бюретки 25 см раствора соли Мора, 100 см воды, 40 см раствора серной кислоты 1:4 и титруют марганцовокислым калием до слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 1 мин.

Соотношение растворов марганцовокислого калия и соли Мора () вычисляют по формуле

,                                                               (3)


где - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см;

- объем раствора соли Мора, взятый для титрования, см.