Действующий

ГОСТ 14250.12-85 Ферротитан. Методы определения хрома (с Изменением N 1)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении хрома до шестивалентного марганцовокислым калием и окислении дефинилкарбазида хромом (VI) в сернокислой среде с образованием окрашенного комплексного соединения. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 580 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 510-560 нм.

Мешающие определению элементы отделяют осаждением углекислым натрием.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

1,5-дифенилкарбазид по ТУ 6-09-07-1672, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм: 0,1 г реактива растворяют в 10 см уксусной кислоты, приливают 90 см воды и перемешивают.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Стандартный раствор хрома: 0,2829 г двухромовокислого калия, при необходимости перекристаллизованного и высушенного в течение 1 ч при температуре 170-180 °С, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г хрома.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску ферротитана массой 0,2 г растворяют в зависимости от массовой доли кремния одним из двух способов.

Способ 1. При массовой доле кремния до 5% навеску ферротитана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 20 см соляной кислоты, 5 см раствора серной кислоты 1:1 и нагревают до растворения навески. Затем приливают по каплям 1-2 см азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 30-40 см воды и нагревают до растворения солей.

При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячей водой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см (основной раствор). Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 800-850 °С. Осадок в тигле смачивают 2-3 каплями воды, приливают 3-5 капель раствора серной кислоты 1:1 и 3-4 см раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха и прокаливают при температуре 550-600 °С. Остаток в тигле сплавляют с 1-2 г пиросернокислого калия, тигель охлаждают и плав растворяют в 20-25 см воды. Полученный раствор присоединяют к основному раствору и выпаривают до объема 30-40 см.

Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5% навеску ферротитана помещают в платиновую чашку, смачивают 2-3 см воды, приливают 1,5-2 см раствора фтористоводородной кислоты, 3-4 см азотной кислоты, чашку с раствором нагревают до полного растворения навески, приливают 5 см раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, приливают 5-10 см воды, нагревают до растворения солей и переводят в коническую колбу вместимостью 250 см, обмывая стенки чашки горячей водой. Раствор выпаривают до объема 30-40 см.

В полученный одним из указанных способов раствор, нагретый до температуры 70-80 °С, приливают 1 см раствора марганцовокислого калия, кипятят до выпадения осадка двуокиси марганца и разбавляют горячей водой до 40-50 см, затем небольшими порциями при перемешивании приливают 30 см раствора углекислого натрия. Раствор с осадком охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см , доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть анализируемого раствора 25 см помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 3 см раствора серной кислоты 1:4, 50 см воды, 5 см раствора дифенилкарбазида, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 10-15 мин, если соотношение ванадия и хрома в пробе не превышает 3:1, или через 25-30 мин, если оно больше, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 580 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 510-560 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.