ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. В стакане взвешивают испытуемый продукт в количестве, указанном в табл.2.
Таблица 2
Предполагаемая массовая концентрация селективного растворителя в испытуемом продукте, мг/дм | Растворитель, принятый для очистки | Масса, г | Точность взвешивания, г |
Не более 40 | Фенол | 25±1 | 0,01 |
Крезол | 50±1 | 0,01 | |
Смесь фенола с крезолом | 40±1 | 0,01 | |
41-200 | Фенол | 2,5±0,1 | 0,001 |
Крезол | 5,0±0,1 | 0,001 | |
Смесь фенола с крезолом | 4,0±0,1 | 0,001 |
4.2. Для растворения испытуемого продукта берут 100 см растворителя и количественно переносят продукт в делительную воронку, перемешивают до полного растворения продукта и приливают в воронку 50 см
раствора гидроокиси калия. Раствор перемешивают в течение 5 мин.
Одновременно проводят контрольный опыт, перемешивая в делительной воронке в течение 5 мин 100 см растворителя и 50 см
раствора гидроокиси калия 1 моль/дм
.
4.3. Содержимому обеих воронок дают отстояться до четкого расслоения. После этого нижние щелочные слои из воронок сливают через бумажные фильтры в стаканы или колбы.
При образовании эмульсии и медленного выделения из смеси щелочного раствора можно не ждать полного его выделения, а брать из воронки только часть нижнего слоя, необходимую для проведения дальнейшего испытания.
4.4. Пипеткой отбирают из стаканов или колб по 10 см щелочного раствора и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см
. Затем в каждую колбу приливают по 15 см
раствора соляной кислоты 1 моль/дм
и тщательно перемешивают.
4.5. Пипеткой отбирают 10 см раствора хлористого
-нитродиазобензола, приготовленного по п.3.1, и переносят его в колбу с испытуемым раствором, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы. Через 30 с в колбу из пипетки приливают 10 см
раствора гидроокиси калия 1 моль/дм
. В колбу добавляют дистиллированную воду до метки, закрывают ее притертой пробкой и тщательно перемешивают. Затем проводят контрольный опыт.
4.6. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору, как указано в п.3.6.
Если оптическая плотность испытуемого раствора оказалась больше 1,0 или она не находится в пределах градуировочного графика, следует анализ повторить, взяв соответственно большее или меньшее количество испытуемого продукта, в соответствии с указанным в табл.2.