Статус документа
Статус документа

ГОСТ 1057-88 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление раствора хлористого -нитродиазобензола

(1,000±0,001) г -нитроанилина растворяют в 200 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм, количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают дистиллированную воду до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают.

100 см приготовленного раствора доводят до (20±2) °С, затем при постоянном перемешивании стеклянной палочкой добавляют по каплям 5 см 5%-ного раствора азотистокислого натрия.

Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой (устойчивость раствора 8 ч)

.

3.2. Приготовление эталонного раствора фенола

(1,000±0,001) г фенола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.

Раствор содержит 1 мг фенола в 1 см (устойчивость раствора 4 недели).

3.2.1. Отбирают пипеткой 10 см раствора, приготовленного по п.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.

Полученный эталонный раствор содержит 0,01 мг фенола в 1 см (устойчивость раствора 8 ч).

3.3. Приготовление эталонного раствора трикрезола (далее - крезола)

(1,000±0,001) г крезола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.

В 1 см раствора содержится 1 мг крезола (устойчивость раствора около 4 недель).

3.3.1. Пипеткой отбирают 20 см раствора, приготовленного по п.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.

Полученный эталонный раствор содержит 0,02 мг крезола в 1 см (устойчивость раствора 8 ч).

3.4. Приготовление эталонного раствора смеси фенола с крезолом

Готовят смесь фенола с крезолом в соотношении, применяемом изготовителем для очистки масел (25:75; 30:70; 50:50 и т. п.).

3.4.1. Смесь фенола с крезолом в количестве (1,000±0,001) г растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.

В 1 см раствора содержится 1 мг смеси фенола с крезолом (устойчивость раствора 4 недели).

3.4.2. Пипеткой отбирают 15 см раствора, приготовленного по п.3.4.1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.

Полученный эталонный раствор содержит 0,015 мг смеси фенола с крезолом в 1 см (устойчивость раствора 8 ч).

3.5. Приготовление эталонных окрашенных растворов