Действующий

ГОСТ 30050-93 (ИСО 3771-77) Нефтепродукты. Общее щелочное число. Метод потенциометрического титрования хлорной кислотой


     9 Проведение испытания

9.1 Массу пробы для испытания рассчитывают по ожидаемому общему щелочному числу по уравнению, г.

Приблизительная масса, .                 (3)


Примечания:

1 Если нет возможности рассчитать массу по (3), то используют примечание к 11.2.

2 Если ожидаемое неизвестно, его можно приблизительно узнать следующим образом. От 0,2 до 0,3 г испытуемого вещества титруют до конечной точки 570 мВ. Его величину рассчитывают как точку изгиба кривой и делят результат на 28.


Массу пробы взвешивают в стакане для титрования со следующей точностью, г:

при массе от 10 до 20

-

0,05;

  "        "     от 5 до 10

-

0,02;

  "        "     от 1 до 5

-

0,005;

  "        "     от 0,25 до 1,0

-

0,001;

  "        "     от 0,1 до 0,25

-

0,0005.


Максимальная масса для анализа - 20 г.

9.2 Подготовка раствора для испытания

В стакан со взвешенной пробой наливают 120 см растворителя для титрования (5.7), помещают стакан (6.6) на титровальный штатив (6.7) и перемешивают раствор (6.4) до тех пор, пока проба не растворится.

Примечание - Если проба растворяется с трудом, то следует ее предварительно растворить в 80 см хлорбензола (5.3) в стакане для титрования, затем добавить 40 см ледяной уксусной кислоты (5.1).


Следует учесть, что многие отработанные масла содержат твердые нерастворимые вещества.

    9.3 Подготовка аппаратуры

Электроды подготавливают, как указано в 8.1-8.3. Электроды помещают в раствор как можно глубже. В течение испытания раствор постоянно и интенсивно перемешивают, не допуская разбрызгивания и попадания воздуха в раствор.

Потенциометр регулируют таким образом, чтобы он давал показания в верхней части шкалы, например 700 мВ.

Для простых приборов, не имеющих такой регулировки, следует включать источник напряжения последовательно с электродом. Можно использовать сухой элемент 1,5 В и трансформатор.

Бюретку (6.5) наполняют стандартным уксуснокислым раствором хлорной кислоты (5.8) и закрепляют в штативе для титрования таким образом, чтобы кончик бюретки был погружен ниже уровня поверхности жидкости в химическом стакане (6.6). Затем регистрируют начальные показания бюретки и потенциометра.

    9.4 Проведение титрования

9.4.1 Ручное титрование

Титруют стандартным уксуснокислым раствором хлорной кислоты (5.8), добавляя его небольшими порциями. После каждого добавления необходимо подождать до установления постоянного потенциала в ячейке для титрования, т.е. до момента, когда скорость изменения потенциала в ячейке будет меньше 0,005 В/мин, после чего необходимо зарегистрировать показания бюретки и потенциометра. В процессе титрования, если от добавления 0,1 см титранта потенциал изменяется более чем на 0,03 В (соответствующим 0,5 рН единиц шкалы), добавляют по объему стандартный уксуснокислый раствор хлорной кислоты порциями по 0,05 см.

В промежутках, если от добавления 0,1 см титранта потенциал изменяется менее чем на 0,03 В, добавляют стандартный уксуснокислый раствор хлорной кислоты порциями, чтобы изменить общий потенциал не более чем на 0,03 В.

Титрование прекращают, когда добавление 0,1 см стандартного уксуснокислого раствора хлорной кислоты изменяет потенциал менее чем на 0,005 В.

9.4.2 Титрование с автоматической записью результатов