ГОСТ 30050-93 (ИСО 3771-77) Нефтепродукты. Общее щелочное число. Метод потенциометрического титрования хлорной кислотой

     5 Реактивы

Для анализа используют только реактивы ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Ледяная уксусная кислота

Предостережение. Уксусная кислота, уксусный ангидрид, хлорбензол токсичны и вызывают раздражение. Все операции с этими реактивами проводят в хорошо проветриваемом помещении, желательно в вытяжном шкафу.

5.2 Уксусный ангидрид (предостережение в 5.1).

5.3 Хлорбензол (см. предостережение в 5.1).

5.4 Калий фталевокислый кислый (бифталат калия) (KHCHО).

5.5 Карбонат натрия безводный (NaCO).

5.6 Электролит (перхлорат натрия).

Насыщенный раствор перхлората натрия (NaClO) готовят в ледяной уксусной кислоте (5.1). Избыток нерастворившегося перхлората натрия должен всегда находиться в нижней части раствора.

Предостережение. Перхлорат натрия токсичен и вызывает раздражение. При нагревании перхлорат натрия является сильным окислителем. Необходимо соблюдать большую осторожность и избегать контакта с органическими веществами при условиях, которые могут привести к последующему высыханию или нагреванию. Пролитую жидкость необходимо немедленно и тщательно смыть водой.

5.7 Растворитель для титрования. Добавляют 1 объем ледяной уксусной кислоты (предостережение в 5.1) к 2 объемам хлорбензола.

     5.8 Хлорная кислота, 0,1 моль/дм стандартный уксуснокислый раствор

5.8.1 Подготовка к титрованию

Смешивают 8,5 см 70-72%-ной (по массе) хлорной кислоты (HClO) или 10,2 см 60-62%-ной (по массе) хлорной кислоты, или 11,8 см 57%-ной (по массе) хлорной кислоты с 500 см ледяной уксусной кислоты (5.1) и 30 см (или 35 см, если используют 57%-ную (по массе) хлорную кислоту) ангидрида уксусной кислоты (5.2) (см. примечание). Разбавляют до 1 дм ледяной уксусной кислотой.

Раствор выдерживают в течение 24 ч перед установкой титра.

Предостережение. Настоящий раствор хлорной кислоты не является опасным в условиях проведения данного испытания. Однако концентрированная хлорная кислота является сильным окислителем и образует взрывчатые смеси при нагревании с органическими веществами.

Необходимо соблюдать большую осторожность и избегать контакта с органическими веществами, так как может иметь место нагревание или высыхание. Пролитая кислота должна быть немедленно и тщательно смыта водой.

Примечание - Необходимо избегать избытка ангидрида уксусной кислоты, чтобы предотвратить ацетилирование любых первичных или вторичных аминов, которые могут присутствовать в пробе для испытания.

5.8.2 Установка титра

Определенное количество бифталата калия (5.4) высушивают в сушильном шкафу при температуре 120 °С в течение 2 ч и охлаждают. Затем 0,1-0,2 г бифталата калия взвешивают с точностью до 0,1 мг и осторожно растворяют в 40 см теплой ледяной уксусной кислоты, добавляют 80 см хлорбензола (5.3), охлаждают и титруют раствором хлорной кислоты (5.8.1), используя электродную систему и методы, представленные в 8.1-8.4 и 9.3-9.5. После этого определяют конечную точку тем же методом, которым определяют щелочное число (10.2). Потом проводят холостое титрование на 40 см ледяной уксусной кислоты плюс 80 см хлорбензола (9.6).

5.8.3 Расчет

Титр раствора хлорной кислоты вычисляют по формуле