ГОСТ 30050-93 (ИСО 3771-77) Нефтепродукты. Общее щелочное число. Метод потенциометрического титрования хлорной кислотой

     11 Обратное титрование

11.1 Если при применении описанного выше метода некоторые отработанные масла не дают четкой точки изгиба или она слабо выражена, то избыток стандартного уксуснокислого раствора хлорной кислоты добавляют к испытуемой массе и подвергают обратному титрованию раствором ацетата натрия в уксусной кислоте (5.9).

11.2 Количество испытуемой массы взвешивают с точностью, установленной в соответствии с 9.1, и переносят в химический стакан (6.6).

Примечание - Масса испытуемого образца для обратного титрования не должна превышать 5 г. Если в результате не получится точки изгиба, то испытуемую массу уменьшают до 3 г и повторяют испытание.

11.3 Испытуемую массу растворяют в 80 см хлорбензола (5.3) (примечание к 9.2) и добавляют 40 см ледяной уксусной кислоты (5.1).

11.4 Чтобы перенести в стакан 8,00 см стандартного раствора хлорной кислоты в уксусной кислоте, используют бюретку или пипетку. Этот раствор должен быть в избытке. Если необходимо, добавляют более 8 см и соответственно нейтрализуют (11.7).

11.5 В течение 2 мин перемешивают содержимое стакана.

11.6 Титруют стандартный уксуснокислый раствор хлорной кислоты стандартным раствором ацетата натрия в уксусной кислоте. Титрование проводят, как описано в разделе 9. При обратном титровании начальная точка должна быть в диапазоне 0-100 мВ.

11.7 Вместо взвешивания отдельной массы для испытания по 11.6 можно провести обратное титрование на массе, титруемой по 9.1-9.4.2 при условии, что испытуемая масса не превысит 5 г (примечание к 11.2) или если при титровании по 9.1-9.4.2 не получают хорошо выраженной точки перегиба.

11.8 Общее щелочное число в миллиграммах KOH на 1 г пробы при обратном титровании вычисляют по формуле

,                                          (6)

     
где   и - определяются по (2);

- объем стандартного раствора ацетата натрия в уксусной кислоте, израсходованный на титрование, см;

- масса испытуемой пробы, г.

11.9 Содержание основания в миллиэквивалентах гидроокиси на грамм рассчитывают по формуле

,                                                                  (7)

     
где  , , и   определяют по формуле (6).