ГОСТ 30050-93 (ИСО 3771-77) Нефтепродукты. Общее щелочное число. Метод потенциометрического титрования хлорной кислотой

     8 Подготовка системы электродов

    8.1 Подготовка электродов

Если у каломельного электрода (6.3) необходимо сменить водный мостик на безводный, сливают водный раствор, вымывают все кристаллы хлористого калия водой, затем ополаскивают наружную рубашку (солевой мостик) несколько раз электролитом перхлората натрия (5.6). Затем наливают электролит перхлората натрия в наружную рубашку до наполняющего отверстия.

При применении электрода втулочного типа осторожно удаляют стеклянную втулку, тщательно протирают электролитом поверхности основания. Затем стеклянную втулку свободно устанавливают на место и дают возможность электролиту стечь на стеклянные основания шлифа и тщательно смочить поверхности основания. После этого втулку плотно устанавливают на место.

Наружную рубашку заполняют электролитом перхлората натрия и промывают электрод хлорбензолом (5.3). Во время проведения испытания уровень электролита в каломельном электроде должен быть выше уровня жидкости в химическом стакане (6.6) для предотвращения загрязнений в солевом мостике.

В нерабочем состоянии каломельный электрод наполняют электролитом (перхлорат натрия), оставляют пробку в отверстии и погружают электроды в воду так, чтобы уровень электролита был выше уровня воды.

    8.2 Проверка электродов

Система электродов проверяется при введении в действие нового прибора или установлении новых электродов, а также проверяется периодически следующим образом:

электроды погружают в тщательно перемешанную смесь 100 см ледяной уксусной кислоты (5.1) и 0,2 г бифталата калия (5.4) и записывают показания титрометра. Промывают электрод хлорбензолом (5.3) и погружают в смесь из 100 см ледяной уксусной кислоты и 1,5 см стандартного уксуснокислого раствора хлорной кислоты (5.8). Разность показаний должна быть не меньше 0,30 В.

Примечание - Электроды необходимо проверять не менее одного раза в неделю и чаще, если есть подозрение, что они изменились.

    8.3 Очистка электродов

После титрования необходимо сначала промыть электроды растворителем для титрования (5.7) для удаления масла от предыдущего испытания, затем водой, чтобы растворить остатки перхлората натрия, который мог образоваться вокруг втулки каломельного электрода, и восстановить водный слой геля стеклянного электрода. Затем необходимо промыть вновь электроды растворителем для титрования. До начала серии титрований электрод промывают и проводят одно или два контрольных титрования на растворителе для проверки электродов.

Если необходимо, контрольное испытание повторяют.

    8.4 Хранение электродов

Если стеклянные электроды загрязнились (6.2), их погружают в холодный раствор хромовой кислоты на 5 мин, затем промывают водой. После промывки электрод испытывают, как описано в 8.2. Очистку каломельного электрода проводят просушиванием и заполнением свежим раствором перхлората натрия (5.6). Уровень электролита в каломельном электроде должен быть всегда выше уровня жидкости в химическом стакане.

Электроды не должны находиться в растворителе для титрования (5.7) дольше, чем это необходимо между титрованиями.

Хотя электроды не очень хрупкие, с ними всегда следует обращаться осторожно и особенно следить за тем, чтобы не поцарапать стеклянный электрод.