ГОСТ 9.716-91 Единая система защиты от коррозии и старения (ЕСЗКС). Материалы полимерные. Методы определения изменения содержания пластификатора при старении

2. МЕТОД 2

Сущность метода заключается в определении изменения содержания пластификатора в материале до и после старения по изменению оптической плотности плоского образца материала методом инфракрасной спектроскопии.

Метод используют в тех случаях, когда невозможно подобрать селективный растворитель для экстрагирования пластификатора из измельченного образца материала.

2.1. Образцы для испытаний

2.1.1. Образцы представляют собой пластины размерами (3515) ±0,5 мм и толщиной (0,5 ± 0,1) мм.

Образцы группируют парами равной толщины для проведения одного испытания по определению их оптической плотности. Количество пар параллельных образцов устанавливают в соответствии с п.1.5.2.

2.2. Аппаратура. Материалы. Реактивы

Спектрофотометр инфракрасный любой конструкции, обеспечивающий получение спектров поглощения в отраженном и проходящем свете при частоте от 400 до 4000 см. Приставка для исследования многократного нарушенного полного внутреннего отражения при ИК спектроскопии;

пинцет медицинский по ГОСТ 21241;

вата хлопчатобумажная для оптической промышленности;

эфир диэтиловый ч.д.а.;

спирт этиловый по ГОСТ 5962.

2.3. Подготовка к испытаниям

2.3.1. Изготовляют семь стандартных модификаций пластифицированного материала по технологии, установленной для изготовления исследуемого материала, в количестве (1 ± 0,1) кг. В числе стандартных композиций с содержанием пластификатора () должны быть композиции с минимально возможными () и максимально возможными () содержаниями пластификатора, а также промежуточные композиции с градацией содержания в них пластификатора (в процентах), вычисляемой по формуле

.

2.3.2. Из стандартных композиций пластифицированного материала, полученных по п.2.3.1, изготавливают образцы. Размеры и количество пар параллельных образцов каждой из композиций берут в соответствии с требованиями п.2.1.1.

2.4. Проведение испытаний

2.4.1. Образцы очищают тампоном, смоченным в этиловом спирте, измеряют толщину каждого из параллельных образцов с погрешностью не более ±0,01 мм.

2.4.2. Очищают кристалл приставки ватным тампоном, смоченным диэтиловым эфиром.

2.4.3. На каждую из сторон кристалла накладывают по одному образцу стандартных композиций, прижимают их к кристаллу с помощью металлических пластин и струбцин. Полученную сборку закрепляют в гнезде приставки многократного нарушенного полного внутреннего отражения, а затем помещают в измерительную камеру инфракрасного спектрофотометра.

2.4.4. Испытания выполняют в соответствии с инструкцией к спектрофотометру и записывают спектры поглощения образцов стандартных композиций.

2.4.5. Испытания исследуемых образцов материала до и после старения проводят так же, как и стандартных композиций в соответствии с пп.2.4.3 и 2.4.4.

2.4.6. Старение исследуемого материала проводят в соответствии с НТД.

2.5. Обработка разультатов

2.5.1. На спектрах поглощения каждого из параллельных образцов () каждой из стандартных композиций () находят пик, соответствующий используемому в композициях пластификатору. Измеряют интенсивность пика поглощения (оптическую плотность) в относительных единицах в соответствии с инструкцией к прибору для каждого из параллельных образцов.

Вычисляют среднее арифметическое значение () для каждой из стандартных композиций по формуле