ГОСТ 9.716-91 Единая система защиты от коррозии и старения (ЕСЗКС). Материалы полимерные. Методы определения изменения содержания пластификатора при старении

1. МЕТОД 1

1.1. Сущность метода заключается в том, что до и после старения содержание пластификатора в полимерном материале определяется экстрагированием из пробы измельченного материала селективным растворителем, растворяющим пластификатор, но не растворяющим полимерную основу и другие добавки. Идентификацию и количественное определение пластификатора в экстракте осуществляют с применением газожидкостной хроматографии.

1.2. Отбор проб

1.2.1. Для приготовления пробы берут навеску полимерного материала массой по (20±1) г из десяти мест каждой партии материала или изделия.

1.2.2. Пробу для испытания готовят измельчением полимерного материала до частиц, проходящих без остатка через сетку N 1 и остающихся на сетке N 05 по ГОСТ 3826.

1.2.3. Пробы, полученные по п.1.2.2, смешивают и методом ручного квартования отбирают среднюю пробу массой (55±1) г.

1.3. Аппаратура. Реактивы. Материалы

Приспособление для измельчения полимерных материалов:

колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 250 и 50 см, исполнения 2 по ГОСТ 1770;

насадка для экстрагирования вместимостью 100 см из термически стойкого стекла по ГОСТ 25336;

колба круглодонная с взаимозаменяемым конусом, исполнения 1, вместимостью 250 см из термически стойкого стекла по ГОСТ 25336;

холодильник шариковый с взаимозаменяемым конусом исполнения 2 из химически стойкого стекла по ГОСТ 25336;

сетки N 1 и 05 по ГОСТ 3826;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

баня водяная с электрическим обогревом или колбонагреватель;

патроны экстракционные диаметром от 30 до 37 мм и высотой от 90 до 100 мм из фильтровальной бумаги марки Ф по ГОСТ 12026 или патрон стеклянный с пористым дном, который допускается применять, если частицы экстрагируемой пробы не проходят через пористое дно;

хроматограф газожидкостный, снабженный пламенно-ионизационным детектором, аналитические колонки к нему из стекла или нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 3-4 мм из комплекта хроматографа;

микрошприцы вместимостью 50, 10 и 5 мкл из комплекта хроматографа;

азот газообразный ос. ч. по ГОСТ 9293;

водород электролитический по ГОСТ 3022;

сорбент хроматографический для анализа пластификаторов (приложение);

кислота соляная по ГОСТ 3118;

кусочки неглазированного фарфора;

вата по ГОСТ 5556;

растворитель селективный квалификации х.ч. или ч.д.а. (см. приложение);

электропечь лабораторная, обеспечивающая поддержание температуры от 50 до 350 °С с погрешностью не более ±2 °С по ОСТ 16.0.801.397*.

1.4. Подготовка к испытаниям

1.4.1. Готовят образцовый раствор пластификатора для калибровки хроматографа. Для этого навеску пластификатора массой 1,25 г, взвешенную на часовом стекле с погрешностью не более ±0,0002 г, растворяют в селективном растворителе, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, выдерживают при температуре (20±1) °С и доводят растворителем до метки. Концентрация полученного раствора пластификатора 25 мг/см.