Действующий

ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В ВИДЕ АММИАЧНОГО КОМПЛЕКСА ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ 0,10-0,50%

1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения меди с аммиаком (= 675 нм).

2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:2.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75 и раствор с массовой концентрацией 150 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Медь металлическая особой чистоты по ГОСТ 546-79.

Стандартный раствор сернокислой меди: 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 25-30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 25 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г меди.

3. Проведение анализа

3.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют при нагревании в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят раствор до полного удаления окислов азота. К горячему раствору приливают 10 см раствора надсернокислого аммония и кипятят 3 мин. В случае присутствия хрома и никеля добавляют сухой надсернокислый аммоний в количестве 3-5 г.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см и осторожно прибавляют небольшими порциями при постоянном перемешивании 40 см аммиака.

Содержимое колбы охлаждают, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.

Дают отстояться основной массе осадка и фильтруют раствор через сухой фильтр "белая лента" в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 650-700 нм или на спектрофотометре при длине волны 675 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким образам, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу меди находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом.

3.2. Построение градуировочного графика

В шесть конических колб вместимостью по 100 см помещают по 1 г карбонильного железа, в пять из них прибавляют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г меди. Шестая колба служит для проведения контрольного опыта. Приливают в колбы по 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, и поступают, как указано выше. В качестве раствора сравнения применяют воду. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы меди строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля меди.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса меди в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

         - масса навески, г.