ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами меди, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен.

4.2. Аппаратура и реактивы

Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения меди.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Медь металлическая по ГОСТ 546-79, ос.ч.

Медь азотнокислая, стандартные растворы:

Раствор А: 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г меди.

4.3. Подготовка к анализу

Прибор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 324,7 нм.

После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду и устанавливают нулевое показание прибора.

4.4. Проведение анализа

4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 15 см соляной кислоты и 5 см азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, добавляют 4 см соляной кислоты, 20-30 см воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе чугунов или в случае выпадения в осадок кремневой кислоты раствор фильтруют через сухой фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата.

При массовой доле меди до 0,10% определение меди проводят непосредственно из полученного раствора. При массовой доле меди свыше 0,10% отбирают аликвотную часть раствора, равную 20 см, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 4 см соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Для приготовления нулевого раствора в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 4 см соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Одновременно в тех же условиях готовят раствор контрольного опыта, для чего 1 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 100 см и проводят через все стадии анализа.

Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с нулевого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу меди находят по градуировочному графику.

4.4.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см помещают 1,0; 3,0; 5,0; 6,0; 7,0; 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0010 г меди. Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта. Во все колбы приливают по 4 см соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в п.4.4.1.