Действующий

ГОСТ 22536.8-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения меди (с Изменением N 1)

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачном растворе окрашенного в желтый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия, экстрагировании его хлороформом или четыреххлористым углеродом и измерении светопоглощения полученного экстракта при длине волны 436 нм.

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.


Соль динатриевая этилендиамин- , , , -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88 или четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288-74.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, свежеприготовленные растворы с массовой концентрацией 1 и 5 г/дм.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653-78, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм; готовят следующим образом: 250 см раствора помещают в делительную воронку вместимостью 500 см, добавляют аммиак до рН 9 по универсальному индикатору, 25 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия с массовой концентрацией 5 г/дм, 50 см хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться, хлороформный слой отбрасывают.

Индикатор универсальный, бумага.

Медь металлическая по ГОСТ 546-88, ос.ч.

Медь сернокислая, стандартные растворы.

Раствор А: 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески прибавляют 30 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана смывают водой, приливают 70-80 см воды и растворяют соли при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г меди.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,5 г (при массовой доле меди от 0,01 до 0,04%) и 0,25 г (при массовой доле меди от 0,04 до 0,1%) помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 30 см серной кислоты, разбавленной 1:4, при умеренном нагревании, накрыв стакан часовым стеклом. После растворения прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят до полного его осветления, затем выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 50-60 см воды при нагревании, обмывая часовое стекло и стенки стакана, переносят охлажденный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть, равную 10 см, помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 10 см раствора лимоннокислого аммония, 10 см раствора трилона Б, перемешивают и добавляют аммиак до рН 9 по универсальной индикаторной бумаге.

Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см, обмывая стенки стакана водой, прибавляют 5 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия с массовой концентрацией 1 г/дм, перемешивают и прибавляют 10 см хлороформа (или четыреххлористого углерода). Раствор в делительной воронке энергично встряхивают в течение 2 мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться и после разделения сливают нижний хлороформный слой в сухую мерную колбу вместимостью 25 см, фильтруя через вату. К оставшемуся в делительной воронке водному раствору добавляют 5 см хлороформа и повторяют экстрагирование, сливая хлороформный слой в ту же колбу. Объем раствора в колбе доливают хлороформом (или четыреххлористым углеродом) до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют сразу после экстрагирования на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 400-450 нм, или спектрофотометре при длине волны 436 нм. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ. Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.