ГОСТ 22536.5-87 (СТ СЭВ 486-88, ИСО 629-82) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами марганца, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен.

Навеску образца растворяют в смеси соляной и азотной кислот, выпаривают раствор досуха и сухой остаток растворяют в соляной кислоте. После соответствующего разбавления часть раствора используют для определения марганца атомно-абсорбционным методом.

5.2. Аппаратура и реактивы

Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения марганца.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Марганец металлический марки Мр 00 по ГОСТ 6008-82.

Стандартные растворы солянокислого марганца

Раствор А: 1 г металлического марганца растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты, осторожно, по каплям, прибавляют 1-2 см азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,001 г марганца.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,0001 г марганца.

5.3. Подготовка к анализу

Прибор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 279,5 нм при массовой доле марганца менее 0,5% или 403,0 нм при массовой доле марганца более 0,5%. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду и устанавливают нулевое показание прибора.

5.4. Проведение анализа

5.4.1. Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли марганца (табл. 4) помещают в стакан вместимостью 100 см       и растворяют в смеси 10 см соляной и 3-5 см азотной кислот. Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 4 см соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора фильтруют через сухой фильтр "белая лента" в коническую колбу, ополоснув ее первыми порциями фильтрата.

Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 4 см соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Распыляют контрольный и испытуемые растворы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед всасыванием измеряемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

Таблица 4

5.4.2. Построение градуировочных графиков

5.4.2.1. Построение градуировочного графика для массовой доли марганца от 0,1 до 0,5%.