ГОСТ 22536.5-87 (СТ СЭВ 486-88, ИСО 629-82) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2)

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на окислении марганца (II) до марганца (VII) йоднокислым калием или натрием и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530-545 мм.

(Измененная редакция. Изм. N 1).

4.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.

Калий йоднокислый по нормативно-технической документации.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Смесь кислот для растворения: к 550 см воды приливают 90 см серной кислоты при перемешивании, охлаждают и приливают 260 см азотной кислоты.

Кислота хлорная плотностью 1,54 г/см или 1,67 г/см и раствор (1:500).

Натрий йоднокислый по нормативно-технической документации, раствор: 50 г йоднокислого калия или натрия растворяют в 200 см азотной кислоты и 500 см воды, разбавляют водой до объема 100 см и перемешивают.

Стандартные растворы марганца

Раствор А: 0,5754 г марганцовокислого калия (перекристаллизованного) помещают в стакан вместимостью 600 см и растворяют в 300 см воды. К раствору прибавляют 20 см серной кислоты, разбавленной 1:4, и осторожно, по каплям, при перемешивании добавляют перекись водорода до обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают до образования солей. Соли растворяют в 20-30 см воды, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,0002 г марганца.

Раствор Б: 50 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,0001 г марганца.

Раствор В: 25 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают водой до метки и перемешивают. Раствор В готовят перед применением.

1 см раствора В содержит 0,000025 г марганца.

Вода, не содержащая восстановителей. В колбу вместимостью 1,5-2 дм наливают 1 дм воды, приливают по каплям серную кислоту до рН 3 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают до кипения, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия, кипятят 5-7 мин и охлаждают. Вода, не содержащая восстановителей, применяется для разбавления окисленных растворов, подготовленных для фотометрирования.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Определение марганца при массовой доле 0,05-2,0% с йоднокислым калием.

Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли марганца (табл. 3) помещают в стакан вместимостью 250-300 см и растворяют при умеренном нагревании в 30-50 см смеси кислот.

 Таблица 3