ГОСТ 12363-79 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения селена (с Изменением N 1)

4. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции толуолом комплексного соединения селена (IV) с ортофенилендиамином и измерении светопоглощения полученного экстракта при длине волны 330 нм. Влияние сопутствующих элементов устраняют прибавлением ортофосфорной кислоты и трилона Б.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр с принадлежностями; рН-метр-милливольтметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см соляной кислоты приливают 50 см азотной кислоты при перемешивании.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78 или ГОСТ 4204-77, раствор 1:1 и 0,5 моль/дм.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Ортофенилендиамин, перекристаллизованный, свежеприготовленный раствор с концентрацией 10 г/дм.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Соль динатриевая--тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм.

Селен высокой чистоты.

Стандартные растворы селена (IV).

Раствор А (концентрация селена 0,0001 г/см): 0,1 г селена помещают в стакан, прибавляют 10 см азотной кислоты, растворяют при слабом нагревании, прибавляют 10 см разбавленного 1:1 раствора серной кислоты и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты.

Образовавшиеся соли растворяют при нагревании в 20-30 см воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор Б (концентрация селена 0,00002 г/см), готовят перед употреблением разбавлением раствора А:200 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перем

ешивают.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Масса навески пробы в зависимости от массовой доли селена приведена в табл. 2.

Таблица 2

Навеску стали помещают в стакан, прибавляют 30 см смеси азотной и соляной кислот 1:3, растворяют при слабом нагревании, прибавляют 20 см разбавленного (1:1) раствора серной кислоты и выпаривают раствор при слабом нагревании до начала выделения паров серной кислоты. Полученные соли растворяют при нагревании в 30-40 см воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора 10 см помещают в стакан, прибавляют 20 см воды, 2 см муравьиной кислоты, 5 см ортофосфорной кислоты, 1 см трилона Б, перемешивают и прибавляют аммиак водный до рН 1 (контроль по рН-метру). К полученному раствору прибавляют 3 см раствора ортофенилендиамина, перемешивают и оставляют на 20 мин. Раствор переводят в делительную воронку, обмывая стенки стакана минимальным количеством воды, прибавляют 10 см толуола и встряхивают в течение 2 мин.

После расслоения нижний слой сливают и отбрасывают. Экстракт, содержащий комплексное соединение селена с ортофенилендиамином, фильтруют через стеклянную воронку с ватным тампоном, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 см, и промывают тампон небольшим количеством толуола. Фильтрат в колбе доводят толуолом до метки, перемешивают и фотометрируют на спектрофотометре при = 330 нм в кварцевой кювете с толщиной слоя 10 мм, применяя в качестве раствора сравнения