3.1. Сущность метода
Селен (IV) восстанавливают сернокислым гидразином в присутствии монохлорида йода до элементного селена, осадок которого отделяют, а затем растворяют в кислотах. Селен (IV) в растворе вновь восстанавливают до элементного хлористым оловом в присутствии сернокислой меди и желатина и измеряют поглощение коллоидного раствора элементного селена.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Смесь соляной и азотной кислот, свежеприготовленная: к 150 см
соляной кислоты приливают 50 см азотной кислоты и перемешивают.
Монохлорид йода, раствор: 0,1395 г йодата калия и 0,0890 г йодида калия растворяют в 125 см воды и сразу же прибавляют 125 см соляной кислоты.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, горячий раствор 100 г/дм.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 20 г/дм.
Олово двухлористое по ГОСТ 36-78, раствор 100 г/дм в 20%-ной соляной кислоте.
Желатин по ГОСТ 23058-78; раствор 10 г/дм свежеприготовленный: 1 г желатина помещают в коническую колбу, приливают 100 см воды и оставляют при комнатной температуре на 25-30 мин, перемешивая раствор 3-4 раза, затем раствор нагревают до 60-70 °С и выдерживают при этой температуре до полного растворения желатина.
Селен металлический по ГОСТ 5455-74.
Кислота селенистая, стандартный раствор: 0,1 г металлического селена растворяют в 10 см соляной кислоты с добавлением 20-25 капель азотной кислоты при нагревании на водяной бане в конической колбе вместимостью 50 см, закрытой часовым стеклом. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см полученного раствора содержит 0,1 мг
селена.
3.3. Проведение анализа
Навеску стали массой 0,5 г при массовой доле селена от 0,03 до 0,05%, 0,25 г при массовой доле селена свыше 0,05 до 0,20% и 0,1 г при массовой доле селена свыше 0,20 до 0,50% помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см, приливают 6-7 см, смеси соляной и азотной кислот, колбу закрывают часовым стеклом и растворяют навеску стали при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, смывая стенки колбы 70-80 см воды. Раствор нагревают на водяной бане до 40-50 °С, приливают в колбу 10 см раствора монохлорида йода, добавляют немного фильтробумажной массы, 15 см 10%-ного горячего раствора сернокислого гидразина и перемешивают. Колбу с раствором оставляют на водяной бане в течение одного часа. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, осадок элементного селена отфильтровывают на фильтр средней плотности ("белая лента") диаметром 7 см. Промывают колбу и фильтр с осадком 3-4 раза малыми порциями воды. Осадок на фильтре растворяют в 5-7 см горячей соляной кислоты, к которой добавлены три капли азотной кислоты, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 см. Промывают фильтрат малыми порциями горячей воды до тех пор, пока объем фильтрата не достигнет 15 см. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры, вводят в колбу 2 капли раствора сернокислой меди, 2 см раствора желатина и постепенно, при перемешивании, 2 см раствора двухлористого олова. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и через 15-20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 453 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания 450-480 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют воду. Массу селена в граммах с учетом поправки контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
3.3.1. Построение градуировочного графика
В шесть конических колб вместимостью по 100 см помещают в зависимости от предполагаемой массовой доли селена в анализируемой пробе 0,1; 0,25 или 0,5 г стали, близкой по составу к анализируемой, но не содержащей селена (см. п.3.3). В пять колб последовательно приливают 1, 2, 3, 4, 5 см стандартного раствора селена, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г селена. В каждую колбу добавляют по 6-7 см смеси соляной и азотной кислот и далее проводят анализ, как указано в п.3.3. Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям масс селена строят градуировочный график.
3.2.-3.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю селена 
в процентах вычисляют по формуле
где 
- масса селена, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески стали, г.
