ГОСТ 12363-79 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения селена (с Изменением N 1)

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА

2.1. Сущность метода

Селен (IV) восстанавливают сернистой кислотой до элементного селена, осадок которого отделяют, а затем растворяют в кислотах. Селен (IV) восстанавливают йодидом калия и титруют выделившийся при этом йод раствором тиосульфата натрия.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:2, 1:3, 1:10.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор: 1 г крахмала размешивают в 5 см воды, приливают при перемешивании 100 см горячей воды, доводят до кипения и охлаждают. Готовят в день употребления.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор: 30 г йодистого калия растворяют в 100 см воды. Готовят перед употреблением.

Кислота сернистая, 6%-ный раствор. Готовят насыщением воды газообразным сернистым ангидридом, который получают действием серной кислоты на металлическую медь при нагревании.

Насыщение воды газообразным сернистым ангидридом контролируют перманганатометрически титрованием раствора сернистой кислоты.

К 50-70 см воды в конической колбе вместимостью 250 см приливают 1 см насыщенного раствора сернистой кислоты, 15 см серной кислоты (1:4) и титруют 0,1 моль/дм раствором перманганата калия (3,2 г/дм) до появления розовой окраски.

Насыщение прекращают, когда на титрование расходуется не менее 15 см 0,1 моль/дм раствора перманганата калия.

Применяют свежеприготовленный раствор сернистой кислоты.

Селен металлический по ГОСТ 5455-74.

Кислота селенистая, стандартный раствор: 1 г металлического селена растворяют в 50 см азотной кислоты при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см полученного раствора содержит 0,001 г селена.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76, 0,01 моль/дм титрованный раствор: 2,48 г тиосульфата натрия растворяют в 1 дм свежепрокипяченной и охлажденной воды и добавляют 0,1 г углекислого натрия. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Массовая концентрация раствора устанавливают через 2-3 дня по стандартному раствору селенистой кислоты.

2-4 см стандартного раствора селенистой кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см нагретой до кипения воды и 25 см соляной кислоты. Добавляют 2 г мочевины, раствор перемешивают и, спустя 20 мин, охлаждают. К раствору приливают 80 см воды, 10 см раствора йодистого калия, перемешивают и оставляют на 2-3 мин. Затем приливают 2 см раствора крахмала и титруют тиосульфатом натрия  с концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм до исчезновения синей окраски.

Концентрацию раствора тиосульфата натрия по селену г/см, вычисляют по формуле

где - масса селена в 1 см стандартного раствора, г;

            - объем стандартного раствора селенистой кислоты, взятый на титрование, см;

           - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, мл;

          - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.