ПРИЛОЖЕНИЕ 8
Обязательное
1. Контроль и корректирование цинк-фосфатного раствора
1.1. При контроле определяют общую и свободную кислотности, массовые концентрации азотистокислого натрия и цинка.
1.2. Свободную кислотность определяют титрованием 10 см
раствора раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм с индикатором метиловым оранжевым.
Общую кислотность определяют титрованием 10 см раствора раствором гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм с индикатором фенолфталеином.
Количество сантиметров кубических щелочи, израсходованное на титрование, выражают в условных единицах - "точках".
1.3. Для определения массовой концентрации цинка 10 см раствора помещают в коническую колбу вместимостью 150 - 200 см, добавляют 50 - 60 см дистиллированной воды, нейтрализуют несколькими каплями 25%-ного водного раствора аммиака, добавляют индикатор метиловый красный, 10 - 15 смбуферной смеси (рН 10 - 11), 3 - 4 капли индикатора хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм до изменения цвета от вишневого до синего.
Массовую концентрацию цинка (С
), кг/м вычисляют по формуле
С=
,
где 0,00327 - масса цинка, эквивалентная 1 см раствора трилона Б молярной концентрацией 0,05 моль/дм, г;
V
- объем трилона Б, израсходованный на титрование, см;
V
- объем раствора, см.
1.3а. Для определения суммарной массовой концентрации цинка и никеля 10 см отфильтрованного и охлажденного фосфатирующего раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 50 см дистиллированной воды, 10 - 15 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм, 20 см буферного раствора с рН=10,0-10,2, 25 см раствора трилона Б молярной концентрацией 0,01 моль/дм, 20 - 30 капель индикатора хромогена черного ЕТ-00, затем кипятят в течение 5 мин до изменения цвета от синего до зеленого. Раствор охлаждают до температуры (25±10)° С и титруют раствором сернокислого магния молярной концентрацией 0,01 моль/дм до изменения цвета от зеленого до красного.
Разность объемов раствора трилона Б молярной концентрацией 0,01 моль/дм, добавленного в раствор, и раствора сернокислого магния молярной концентрацией 0,01 моль/дм, израсходованного на титрование, условно выражает суммарную массовую концентрацию цинка (Z
) и никеля (N
) в растворе.
1 см раствора трилона Б молярной концентрацией 0,01 моль/дм соответствует массовой концентрации 0,0628 кг/м цинка и никеля в растворе.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.4. Для определения массовой концентрации азотистокислого натрия 100 см охлажденного и отфильтрованного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 10 - 20 капель 50%-ного раствора серной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия молярной концентрацией 0,02 моль/дм до появления розового цвета, устойчивого в течение 15 - 20 с.
Массовую концентрацию азотистокислого натрия (С
), кг/м, вычисляют по формуле
С=
,
где 0,00345 - масса азотистокислого натрия, эквивалентная 1 см раствора марганцовокислого калия молярной концентрацией 0,02 моль/дм, г;
V- объем марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см, "точки";
V- объем раствора, см.
Допускается массовую концентрацию азотистокислого натрия определять титрованием определенного количества марганцовокислого калия (V), рабочим раствором (V) до исчезновения розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.5. Корректирование фосфатирующего раствора КФ-1 проводят только концентратом КФ-1 из расчета, что 0,203 кг на 100 дм раствора повышает общую кислотность на "точку".
