• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий


ГОСТ 31691-2012

Группа С19


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ЗЕРНО И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ, КОМБИКОРМА

Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Grain and products of its treatment, mixed feeds. Determination of zearalenone content using high-performance liquid chromatography



МКС 67.060

Дата введения 2013-07-01


Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН группой компаний "Люмэкс" (Санкт-Петербург) и одобрен Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Российская Федерация

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт


4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1423-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31691-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53093-2008

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом указателе "Национальные стандарты".

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты"



ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2017 год; поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2018 год

Поправки внесены изготовителем базы данных

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим или фотометрическим детектированием для определения содержания зеараленона (синоним: токсин Ф2) в пробах зерна (пшеница, кукуруза, ячмень) и продуктах его переработки, комбикормов и сырья для их производства на зерновой основе (жмых, шрот).

Диапазон значений массовой доли зеараленона составляет от 0,1 до 10 мг/кг.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры

ГОСТ 26312.1-84 Крупа. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода


Метод основан на экстракции зеараленона из пробы хлороформом, очистке полученного экстракта и определении зеараленона методом обращенно-фазовой жидкостной хроматографии с флуориметрическим или фотометрическим детектированием.

4 Средства измерений, стандартные образцы, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы


Жидкостный хроматограф с флуориметрическим (спектрофлуориметрическим) детектором, обеспечивающим возбуждение флуоресценции в диапазоне длин волн (270±20) нм и регистрацию интенсивности флуоресценции в диапазоне длин волн от 450 до 470 нм или с фотометрическим (спектрофотометрическим) детектором, позволяющим проводить измерения оптической плотности в диапазоне длин волн (270±20) нм. Применяемый детектор должен обеспечивать предел обнаружения зеараленона в подвижной фазе не более 0,1 мкг/смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками). Метрологические характеристики метода не зависят от вида используемого детектора.

Хроматографическая колонка с обращенно-фазовым сорбентом, имеющая эффективность не менее 40000 теоретических тарелок на метр по пику зеараленона, например Кромасил С18 длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм.

Предколонка, заполненная обращенно-фазовым сорбентом.

Весы лабораторные общего назначения среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и ценой наименьшего деления 0,01 г.

Пипетки градуированные 2 класса точности вместимостью 1, 5, 10 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) по ГОСТ 29227.

Колбы мерные 2 класса точности вместимостью 100, 200, 500 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 2 класса точности вместимостью 50, 100, 250 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) по ГОСТ 1770.

Стандартные образцы состава раствора зеараленона в ацетонитриле номинального значения массовой концентрации 100 мкг/смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) и погрешностью аттестованного значения не более ±5,0 мкг/смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками).

Испаритель роторный ИР-1М2 или аналогичный.

Насос лабораторный вакуумный, мембранный или водоструйный по ГОСТ 25336, обеспечивающий разрежение от 2,5 до 10 кПа.

Устройство для перемешивания проб, обеспечивающее частоту вращения до 120 минГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками).

Измельчитель проб, обеспечивающий их измельчение до частиц менее 1 мм.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру до 200 °С.

Холодильник бытовой.

Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Бумага индикаторная универсальная для диапазона значений рН от 1 до 10 или рН-метр любого типа с диапазоном измерений рН от 1 до 14 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,1.

Воронки делительные вместимостью 100 или 250 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) по ГОСТ 25336.

Воронки химические по ГОСТ 25336.

Колбы плоскодонные вместимостью 100, 1000 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) по ГОСТ 25336.

Колбы остродонные для упаривания вместимостью 10 или 50 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) по ГОСТ 25336.

Фильтры бумажные "красная лента".

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по [1] первой степени чистоты.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, оптическая плотность при 200 нм - не более 0,025 относительно дистиллированной воды, массовая доля воды - не более 0,03%.

Хлороформ по ГОСТ 20015, очищенный.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч.

Ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Допускается использование других средств измерений, стандартных образцов, материалов и реактивов, имеющих аналогичные или лучшие метрологические и технические характеристики.

5 Отбор проб


Отбор проб по ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 26312.1, ГОСТ 27668.

Из средней пробы выделяют часть пробы массой не менее 100 г, которую размалывают до такого состояния, чтобы она проходила через сито с отверстиями 1 мм. Выделенную часть размолотой пробы тщательно перемешивают. Подготовленную пробу хранят до проведения испытаний в сухом темном месте в сосуде под крышкой.

Пробы муки анализируют без размалывания.

6 Подготовка к проведению испытаний

6.1 Подготовка стеклянной посуды

Посуду для приготовления и хранения подвижной фазы моют только серной кислотой (без применения других моющих средств), тщательно промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой.

Остальную стеклянную посуду моют горячей водой с моющим средством и тщательно ополаскивают дистиллированной водой. Посуду сушат в сушильном шкафу не менее 3 ч.

6.2 Приготовление вспомогательных растворов

6.2.1 Приготовление подвижной фазы (смесь ацетонитрил - вода в объемном соотношении 50:50)

Подвижную фазу готовят смешением равных объемов ацетонитрила и дистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают. Хранят подвижную фазу в стеклянном сосуде с пришлифованной или полиэтиленовой пробкой. Недопустим контакт подвижной фазы с резиной. Срок хранения - не более 1 мес.

6.2.2 Приготовление раствора гидроксида натрия массовой концентрации 40 г/дмГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)*
________________

* Поправка (ИУС N 5-2018)


В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) помещают от 200 до 300 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) дистиллированной воды, 20 г гидроксида натрия, тщательно перемешивают. По окончании растворения доводят дистиллированной водой до метки. Срок хранения раствора гидроксида натрия в сосуде из полиэтилена с плотно завинчивающейся крышкой - не более 2 мес.

6.2.3 Приготовление раствора ортофосфорной кислоты объемной доли 3,5%

В мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) помещают 100 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) дистиллированной воды, 7 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) концентрированной ортофосфорной кислоты, тщательно перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой и снова тщательно перемешивают. Срок хранения ортофофсорной кислоты не ограничен.

6.3 Приготовление растворов зеараленона

Растворы зеараленона должны храниться в темноте при температуре не выше 6 °С в стеклянных или фторопластовых сосудах, исключающих возможность испарения растворителя.

6.3.1 Приготовление исходного раствора зеараленона номинального значения массовой концентрации 1 мкг/смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)

Пипеткой отбирают 1 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) стандартного образца состава раствора зеараленона в ацетонитриле номинального значения массовой концентрации 100 мкг/смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) и доводят до метки ацетонитрилом.

Действительное значение массовой концентрации зеараленона в исходном растворе (ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), мкг/смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)) вычисляют по формуле

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), (1)


где ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - действительное значение массовой концентрации зеараленона в стандартном образце, мкг/смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками);

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - объем стандартного образца, взятый для приготовления раствора (1 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками));

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - объем приготовленного раствора (100 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)).

Срок хранения раствора - не более 6 мес в холодильнике.

6.3.2 Приготовление градуировочных растворов зеараленона

Исходный раствор зеараленона в ацетонитриле по 6.3.1 помещают в колбу для упаривания. Объем раствора зеараленона должен соответствовать требованиям таблицы 1. Удаляют растворитель упариванием в токе азота или в вакууме при температуре от 40 °С до 45 °С. Полученный сухой остаток растворяют в подвижной фазе по 6.2.1 в соответствии с таблицей 1. Срок хранения градуировочных растворов - не более 24 ч.


Таблица 1

Номер раствора

Объем исходного раствора по 6.3.1, смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)

Объем подвижной фазы, смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)

Номинальное значение массовой концентрации, мкг/смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)

1

5

1

5,0

2

1

1

1,0

3

1

5

0,2



Действительное значение массовой концентрации раствора (ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), мкг/смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)) вычисляют по формуле

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), (2)


где ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - действительное значение массовой концентрации зеараленона в исходном растворе по 6.3.1, мкг/смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками);

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - объем исходного раствора, взятый для приготовления данного раствора, смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками);

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - объем подвижной фазы, смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками).

6.4 Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа к измерениям проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации.

Устанавливают рабочие длины волн детекторов (см. раздел 4). Задают необходимый расход элюента в соответствии с типоразмерами колонки, руководствуясь рекомендациями изготовителя хроматографа и колонки.

6.5 Градуировка хроматографа

В качестве образцов для градуировки анализатора используют растворы зеараленона в подвижной фазе по 6.3.2.

Регистрируют не менее двух хроматограмм градуировочного раствора каждой концентрации, проводят градуировку хроматографа, устанавливая параметры градуировочной характеристики и время удерживания зеараленона.

Задают ширину окна идентификации не более 5%. Рассчитывают коэффициент корреляции и отклонения рассчитанных значений массовой концентрации зеараленона в каждой градуировочной точке от действительных значений.

Градуировочная характеристика должна соответствовать следующим требованиям:

- коэффициент корреляции - не менее 0,99;

- относительное отклонение рассчитанного значения от действительного значения массовой концентрации зеараленона - не более ±10%. Вместо относительного отклонения качество градуировочной характеристики может быть оценено по относительному стандартному отклонению, величина которого должна быть не более 5%.

6.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной зависимости проводят ежедневно перед началом работы.

В качестве контрольного образца используют раствор зеараленона в подвижной фазе, приготовленный аналогично 6.3.2. Массовую концентрацию зеараленона в контрольном образце выбирают, исходя из предполагаемого содержания зеараленона в анализируемых пробах.

Регистрируют не менее двух хроматограмм контрольного образца и идентифицируют пик зеараленона по времени удерживания, внося при необходимости программную коррекцию времени удерживания пика, и при помощи градуировочной зависимости рассчитывают массовую концентрацию зеараленона для каждого ввода.

Проверяют сходимость времен удерживания и значений массовой концентрации зеараленона в растворе по формулам (3) и (4) соответственно

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), (3)


где ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) и ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - время удерживания зеараленона по первой и второй хроматограммам соответственно, мин;

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - среднеарифметическое значений ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) и ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), мин.

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), (4)


где ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) и ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - массовые концентрации зеараленона, полученные по первой и второй хроматограммам соответственно, мкг/смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками);

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - среднеарифметическое значений ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) и ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), мкг/смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками).

Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), (5)


где ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - действительное значение массовой концентрации зеараленона в растворе, используемом для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками).

Если условие (5) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. Результаты повторного контроля считают окончательными, и градуировку хроматографа по 6.5 проводят заново.

6.7 Холостая проба

В делительную воронку помещают 20 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) хлороформа. Проводят все операции по 7.2, начиная с добавления 40 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) раствора гидроксида натрия массовой концентрации 40 мг/дмГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) (6.2.2), получая концентрат холостой пробы. Анализируют полученный концентрат по 7.3.

Если на хроматограмме присутствуют пики, по параметрам удерживания близкие к пику зеараленона, находят и устраняют причины загрязнения холостой пробы (посуда или реактивы). Наиболее вероятной причиной загрязнений является недостаточная чистота хлороформа.

В этом случае хлороформ необходимо заменить или подвергнуть тщательной перегонке, собирая среднюю фракцию с температурой кипения от 60 °С до 62 °С.

При использовании фотометрического детектирования перегонка хлороформа обязательна.

6.8 Учет потерь зеараленона в процессе подготовки пробы

Для учета потерь зеараленона в чистую плоскодонную колбу вместимостью 100 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) помещают 0,5 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) раствора зеараленона в ацетонитриле с массовой концентрацией 1 мкг/смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) (6.3.1), 20 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) хлороформа, тщательно перемешивают и продолжают выполнять все операции по 7.2-7.3.

По полученным хроматограммам рассчитывают массовую концентрацию зеараленона в концентрате пробы, используя градуировочную характеристику, и вычисляют выход зеараленона

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), (6)


где ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - выход зеараленона;

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - масса зеараленона, введенного в качестве добавки, мкг (0,5 мкг);

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - измеренное значение массы зеараленона в образце, мкг, вычисленное по формуле

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), (7)


(Поправка. ИУС N 12-2017).

где ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - измеренное значение массовой концентрации зеараленона в концентрате образца, мкг/смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками);

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - объем раствора гидроксида натрия, взятого для очистки экстракта, смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) (40);

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - объем щелочного экстракта пробы, взятого для дальнейшего анализа по 7.2, смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) (30);

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - объем конечного концентрата пробы, смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) (0,5).

Выход зеараленона определяют не менее трех раз при смене партий реактивов. Полученные значения выхода зеараленона должны соответствовать следующим требованиям:

- каждое из полученных значений - не менее 0,75;

- относительное значение размаха полученных значений соответствует условию

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), (8)


где ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) и ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - наибольшее и наименьшее из полученных значений выхода зеараленона;

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - среднеарифметическое полученных значений выхода зеараленона.

Если оба эти условия выполняются, то среднее арифметическое значение выхода зеараленона используют при расчете результатов определения по формуле (10). В противном случае находят причины потерь зеараленона и повторяют определение его выхода.

7 Проведение испытаний

7.1 Экстракция зеараленона из пробы

Навеску измельченного продукта (см. раздел 5) массой 5 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками). Добавляют 40 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) хлороформа по 6.7 и перемешивают 30 мин на аппарате для перемешивания. Пропускают полученный экстракт через бумажный складчатый фильтр "красная лента". Отбирают 20 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) фильтрата. Если в анализируемой пробе содержание зеараленона ожидается на уровне 1,5 мг/кг и более, отбирают 5 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) фильтрата.

7.2 Очистка экстракта

Отобранный согласно 7.1 фильтрат переносят в делительную воронку, добавляют к нему 40 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) раствора гидроксида натрия массовой концентрации 40 мг/дмГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) (6.2.2) и встряхивают в течение 2 мин. Отбрасывают нижний хлороформный слой, отмеряют при помощи мерного цилиндра 30 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) верхнего слоя, содержащего зеараленон, и добавляют к нему раствор ортофосфорной кислоты (6.2.3) до рН раствора от 7 до 8 (расходуется приблизительно 30 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) раствора). рН раствора контролируют при помощи индикаторной бумаги или рН-метра.

При образовании в пробе стойкой эмульсии при экстракции рекомендуется упаривание начального фильтрата (20 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)) до меньшего объема (5 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)) перед экстракцией или центрифугирование смеси после экстракции в течение 1 мин при частоте вращения от 3000 до 4000 минГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками).

Нейтрализованный раствор переносят в делительную воронку и проводят экстракцию зеараленона в хлороформ 2 раза порциями по 20 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) в течение 1 минуты каждая. Собирают хлороформные экстракты в колбу для упаривания, пропуская их через фильтр "красная лента", заполненный 5 г осушителя - безводного сернокислого натрия, предварительно промытого 5 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) хлороформа.

После пропускания экстрактов безводный сернокислый натрий на фильтре промывают 5 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) хлороформа, присоединяя его к профильтрованному экстракту.

Выпаривают раствор досуха в токе азота или при разрежении от 2,5 до 10 кПа при температуре водяной бани от 40 °С до 45 °С, сухой остаток растворяют в 0,5 смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) подвижной фазы (6.2.1), выдерживают не менее 10 мин и полученный концентрат пробы используют для хроматографического анализа по 7.3 в течение рабочего дня.

7.3 Проведение хроматографических измерений

Регистрируют не менее двух хроматограмм концентрата пробы, полученного по 7.2. Идентифицируют пик зеараленона по совпадению времени удерживания зеараленона в концентрате пробы со временем удерживания, полученном при контроле стабильности градуировочной характеристики.

Если зеараленон в концентрате пробы обнаружен, то вычисляют его массовую концентрацию для каждой хроматограммы, используя градуировочную характеристику по 6.5.

Проверяют выполнение условия (4). Если условие (4) выполняется, то в качестве значения массовой концентрации зеараленона в концентрате пробы принимают среднее арифметическое полученных значений. Если условие не выполняется, проводят повторную регистрацию хроматограмм после устранения причины нестабильности.

Если массовая концентрация зеараленона в конечном концентрате ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) превышает 5 мкг/смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), то концентрат необходимо разбавить подвижной фазой по 6.2.1. Коэффициент разбавления ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) вычисляют по формуле:

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), (9)


где ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - объем разбавленного концентрата пробы, смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками);

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - объем аликвотной порции исходного концентрата пробы, взятый для разбавления, смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками).

При возникновении сомнений в правильности идентификации пика зеараленона рекомендуется ввести добавку раствора зеараленона в подвижной фазе (6.3.2) к концентрату пробы. О правильности идентификации судят по увеличению площади (высоты) предполагаемого пика зеараленона. Величина добавки должна составлять от 50% до 150% от найденного значения массовой концентрации зеараленона в концентрате пробы.

8 Обработка результатов испытаний


За результат измерений массовой доли зеараленона в пробе ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), мг/кг, принимают значение, вычисленное по формуле:

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), (10)


где ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - массовая концентрация зеараленона в конечном концентрате пробы, мкг/смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками);

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - объем хлороформа, взятый для экстракции, смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) (40);

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - объем аликвоты хлороформного экстракта, взятого для дальнейшего анализа по 7.1, смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) (20);

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - объем раствора гидроксида натрия, взятого для очистки экстракта, смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) (40);

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - объем аликвоты щелочного экстракта пробы, взятого для дальнейшего анализа по 7.2, смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) (30);

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - объем конечного концентрата пробы, смГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) (0,5);

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - масса навески пробы, г;

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - выход зеараленона по 6.8;

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - коэффициент разбавления концентрата пробы по 7.3.

Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно [4]. Результат измерения представляют в виде ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), мг/кг, где ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - границы абсолютной погрешности измерений при доверительной вероятности ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)0,95, мг/кг.

9 Метрологические характеристики


Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 2.


Таблица 2

Наименование продукта

Диапазон измерений, мг/кг

Предел повторяемости ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), мг/кг

Предел воспроизводимости ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), мг/кг

Границы допускаемой абсолютной погрешности (при доверительной вероятности ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)0,95), ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), мг/кг

Зерно, мукомольно-
крупяные изделия

От 0,1 до 10 включ.

0,17ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)

0,31ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)

0,22ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)

Комбикорма, комбикормовое сырье

От 0,1 до 10 включ.

0,25ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)

0,48ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)

0,34ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)

Примечание - ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - результат измерений по разделу 8.



Расхождение между двумя результатами измерений (ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) и ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), мг/кг), полученными в одной лаборатории в условиях повторяемости (сходимости) по [2], должно соответствовать условию

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), (11)


где ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - предел повторяемости, мг/кг (таблица 2).

Расхождение между двумя результатами измерений, полученными в двух лабораториях (ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) и ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), мг/кг) на идентичных образцах разными операторами с использованием различного оборудования, должно соответствовать условию

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками), (12)


где ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками) - предел воспроизводимости, мг/кг (таблица 2).

10 Контроль качества результатов измерений


Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований [3] (раздел 6).

Библиография


[1] ИСО 3696:1987* Вода для лабораторного анализа. Технические условия
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

[2] ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

[3] ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике


Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО "Кодекс"

ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)

Название документа: ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)

Номер документа: 31691-2012

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2013 год
Дата принятия: 29 ноября 2012

Дата начала действия: 01 июля 2013
Дата редакции: 01 мая 2018
ГОСТ 31691-2012 Зерно и продукты его переработки, комбикорма. Определение содержания зеараленона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (с Поправками)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах