• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий


ГОСТ 9293-74
(ИСО 2435-73)

Группа Л11

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
АЗОТ ГАЗООБРАЗНЫЙ И ЖИДКИЙ

     
Технические условия

     
Gaseous and liquid nitrogen.
Specifications



МКС 71.060.10
ОКП 21 1412

Дата введения 1976-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июля 1974 г. N 1773 дата введения установлена 01.01.76

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 03.04.91 N 427


ИЗДАНИЕ (апрель 2007 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1979 г., сентябре 1985 г., апреле 1991 г. (ИУС 2-80, 12-85, 6-91)


ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2015 год; поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2018 год

Поправки внесены изготовителем базы данных



Настоящий стандарт распространяется на газообразный и жидкий азот, получаемый из атмосферного воздуха способом низкотемпературной ректификации.

Газообразный азот предназначается для создания инертной атмосферы при производстве, хранении и транспортировании легко окисляемых продуктов, при высокотемпературных процессах обработки металлов, не взаимодействующих с азотом, для консервации замкнутых металлических сосудов и трубопроводов и других целей.

Жидкий азот используется как хладагент, а также (после газификации) для целей, указанных выше для газообразного азота.

Газообразный азот - инертный газ без цвета и запаха плотностью 1,25046 кг/мГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) при 0 °С и давлении 101,3 кПа. Удельный объем газообразного азота равен 860,4 дмГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)/кг при давлении около 10ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) Па и температуре 290 К.

Жидкий азот - бесцветная жидкость, без запаха с температурой кипения 77,35 К при давлении 101,3 кПа и удельным объемом 1,239 дмГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)/кг при температуре 77,35 К и давлении 101,3 кПа.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 2435-73 в части технического газообразного азота, предназначенного для технических систем самолета, по содержанию азота, кислорода, водяных паров, масла.

Формула: NГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 28,016.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям газообразный и жидкий азот должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма для марки газообразного и жидкого азота

особой чистоты

повышенной чистоты

технического


1-й сорт

2-й сорт

1-й сорт

2-й сорт

1-й сорт

2-й сорт

1. Объемная доля азота, %, не менее

99,999

99,996

99,99

99,95

99,6

99,0

2. Объемная доля кислорода, %, не более

0,0005

0,001

0,001

0,05

0,4

1,0

3. Объемная доля водяного пара в газообразном азоте, %, не более

0,0007

0,0007

0,0015

0,004

0,009

-

4. Содержание масла в газообразном азоте

Не определяется

Выдерживает испытание по п.3.7

5. Содержание масла, механических примесей и влаги в жидком азоте

Выдерживает испытание по п.3.8

6. Объемная доля водорода, %, не более

0,0002

0,001

Не нормируется

7. Объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СНГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2), %, не более

0,0003

0,001

То же


Таблица 1. (Поправка. ИУС N 6-2018).

Примечания:

1. Показатель по подпункту 1 таблицы включает примеси инертных газов (аргон, неон, гелий).

2. По согласованию с потребителем в техническом газообразном азоте 1-го сорта, транспортируемом по трубопроводу, допускается объемная доля водяного пара более 0,009%.

3. Допускается уменьшение количества жидкого азота вследствие его испарения при транспортировании и хранении не более чем на 10%.

4. Газообразный технический азот, предназначенный для авиации, следует выпускать с объемной долей водяного пара не более 0,003%. Для остальных показателей нормы должны быть не ниже соответствующих норм для технического азота 2-го сорта.

5. На воздухоразделительных установках низкого давления Кт-12, КтК-35, Кт-5 и др. и на установке Кт-3600 разрешается получать жидкий технический азот с объемной долей азота не менее 97,0%.

6. Газообразный технический азот 2-го сорта должен проходить испытания на определение содержания капельной влаги по п.3.6.

Пункт 6. (Введен дополнительно, Поправка. ИУС N 6-2018).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.2. Коды ОКП технического газообразного и жидкого азота, а также газообразного и жидкого азота особой чистоты приведены в табл.1а.

Таблица 1а

Наименование продукта

Код ОКП


Азот газообразный технический компримированный:


21 1412 0100

первый сорт

21 1412 0130

второй сорт

21 1412 0140

Азот газообразный технический несжатый:

21 1412 0300

первый сорт

21 1412 0330

второй сорт

21 1412 0340

Азот жидкий технический:

21 1412 0200

первый сорт

21 1412 0230

второй сорт

21 1412 0240

Азот газообразный особой чистоты:

21 1412 0400

первый сорт

21 1412 0430

второй сорт

21 1412 0440

Азот жидкий особой чистоты:

21 1412 0500

первый сорт

21 1412 0530

второй сорт

21 1412 0540

Азот газообразный повышенной чистоты:

21 1412 0700

первый сорт

21 1412 0730

второй сорт

21 1412 0740

Азот жидкий повышенной чистоты:

21 1412 0800

первый сорт

21 1412 0830

второй сорт

21 1412 0840



(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Газообразный и жидкий азот принимают партиями. Партией считают однородный по своим качественным показателям азот одной сменной выработки, сопровождаемый одним документом о качестве, при этом при перевозке азота в цистернах или автореципиентах за партию принимают каждую цистерну или автореципиент.

Партией газообразного азота, транспортируемого по трубопроводу, считают любое количество азота, направляемого потребителю в течение 24 ч.

Каждая партия газообразного и жидкого азота должна сопровождаться документом о качестве, содержащим следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

объем газообразного азота в кубических метрах, массу жидкого азота в тоннах или килограммах (вычисленные в соответствии с приложением 2);

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта;

номер цистерны жидкого азота.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Для проверки изготовителем качества газообразного азота, транспортируемого в баллонах, отбирают 2% баллонов от партии до 200 баллонов и пять баллонов от партии более 200 баллонов.

2.3. Для проверки изготовителем качества жидкого азота пробу отбирают от каждой транспортной цистерны номинальной вместимостью 10 мГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) и более. При наполнении цистерн меньшей вместимостью или сосудов Дьюара пробу отбирают из стационарной емкости до наполнения партии или из разделительного аппарата до и после наполнения партии.

Объем пробы жидкого азота не должен быть менее 2,5 дмГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

2.4. Для проверки потребителем качества газообразного азота отбирают 2% баллонов от партии, но не менее двух баллонов при партии менее 100 баллонов.

Для проверки потребителем качества жидкого азота пробу отбирают от каждой транспортной цистерны или 10% единиц продукции.

2.5. Для проверки изготовителем и потребителем качества газообразного азота, транспортируемого в автореципиентах, пробу отбирают от каждого автореципиента.

2.6. Для проверки изготовителем и потребителем качества газообразного азота, транспортируемого по трубопроводу, пробу отбирают не менее одного раза за 24 ч.

2.7. При получении неудовлетворительных результатов анализа газообразного или жидкого азота хотя бы по одному из показателей должна проводиться повторная проверка на удвоенной выборке или удвоенном объеме проб от той же партии.

Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб

3.1.1. Пробу газообразного азота из баллонов или автореципиента отбирают при давлении (14,7±0,5) МПа [(150±5) кгс/смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)] или (19,6±1,0) МПа [(200±10) кгс/смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)].

Пробу газообразного азота из баллона, автореципиента или трубопровода отбирают непосредственно в прибор для анализа. Соединительные трубки от места отбора пробы до прибора должны быть продуты не менее чем десятикратным объемом анализируемого азота.

Пробу газообразного азота из трубопровода отбирают с помощью газоотборной трубки из нержавеющей стали или другого коррозионно-стойкого материала с внутренним диаметром не менее 5 мм, введенной в трубопровод на глубину 1/3 его диаметра.

Пробу газообразного азота для определения объемной доли водяных паров отбирают через трубку из нержавеющей стали, предварительно высушенную в сушильном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1.2. Пробу жидкого азота отбирают в установку (черт.1), которая включает криогенный сосуд типа СК-6, рассчитанный на давление 0,03 МПа (0,3 кгс/смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)), с крышкой, снабженной двумя трубками, одна из которых доходит до дна сосуда, вторая - короткая, закрыта зажимом, и змеевиковый испаритель, изготовленный из трубки из нержавеющей стали длиной 500 мм с внутренним диаметром 1,5 мм, погруженный в сосуд с водой, или непосредственно в прибор для анализа через испаритель. Испаритель присоединяют к открытому вентилю емкости с жидким азотом после появления в нем капель жидкого азота.

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)


1 - резиновая трубка с зажимом; 2 - медная трубка 6х1 мм; 3 - крышка; 4 - резиновая трубка; 5 - прокладка; 6 - испаритель; 7 - трубка из нержавеющей стали 3х0,7 мм; 8 - криогенный сосуд; 9 - сосуд с водой

Черт.1


Перед отбором пробы криогенный сосуд охлаждают небольшим количеством (50-100 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)) анализируемого продукта. Неиспарившийся остаток жидкости выливают из сосуда и сразу вливают в него пробу жидкого азота, заполняя сосуд примерно на 1/2 объема.

При открытом зажиме закрывают криогенный сосуд крышкой и присоединяют к нему испаритель, погруженный в сосуд с нагретой водой (50-60) °С. Короткую трубку присоединяют к баллону с газообразным азотом, открытием редукционного вентиля которого регулируют скорость поступления жидкого азота в испаритель.

Пробу жидкого азота для определения содержания механических примесей, влаги и масла отбирают в стеклянную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

3.2. Определение объемной доли азота

Объемную долю азота (ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)) в процентах вычисляют по разности между 100 и содержанием примесей

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)


где ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - объемная доля кислорода, %;

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - объемная доля водяного пара, %;

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - объемная доля водорода, %;

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - объемная доля суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СОГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2), %;

Примечание. При определении объемной доли азота в газообразном техническом азоте 1-го сорта объемную долю водяного пара не учитывают.

3.1.2, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Определение объемной доли кислорода в количестве до 0,5%

Объемную долю кислорода определяют колориметрическим методом, основанным на окислении одновалентной меди в двухвалентную. При этом бесцветный раствор медноаммиачного комплекса одновалентной меди окрашивается в синий цвет.

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-1 и 6-2-5 по ГОСТ 29251-91.

Пипетка 2-1-10 по ГОСТ 29227-91 или других типов вместимостью 10 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

Пипетка 2-1-25 по ГОСТ 29227-91 или других типов вместимостью 25 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

Пипетка 1-1-2 по ГОСТ 29227-91 или других типов вместимостью 2 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой долей 25 и 4%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.

Азот газообразный особой чистоты по настоящему стандарту.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.

Крахмал по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) (NaГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)SГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)OГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)·5HГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) O)=0,05 моль/дмГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8-2,5 мм.

Медь однохлористая по ГОСТ 4164-79.

смазка для кранов.

Аммиачный раствор однохлористой меди, готовят из расчета 12 г однохлористой меди, 36 г хлористого аммония, 145 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) раствора аммиака с массовой долей 25% на 1000 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) воды. Раствор готовят в бутыли вместимостью 5-10 дмГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) , заполненной спиралями из медной проволоки. В бутыль наливают воду и раствор аммиака, затем вносят навески хлористого аммония и однохлористой меди. Бутыль закрывают пробкой с двумя отводными трубками, одна из которых доходит до дна бутыли, вторая - короткая, не погружена в раствор.

Раствор продувают через длинную трубку аргоном или азотом особой чистоты до полного растворения солей и обесцвечивания раствора. После этого раствор защищают от доступа воздуха с помощью резиновой камеры, заполненной инертным газом, или другими способами.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 0,05 моль/дмГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2), раствор, готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в колбе вместимостью 1000 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2). Для проверки титра переносят 25 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2-3 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) уксусной кислоты и 10 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) раствора йодистого калия. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия; в конце титрования (бледно-желтая окраска раствора) прибавляют 2-3 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

Поправочный коэффициент (ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)) для раствора сернокислой меди вычисляют по формуле

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2),


где ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2), смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2);

25 - объем раствора сернокислой меди, взятый для анализа, смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят в пробирках (черт.2). В каждую пробирку наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в табл.2, и затем доводят объем раствора до 25 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) раствором аммиака с массовой долей 4%.

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)

Черт.2


Срок годности образцовых растворов - шесть месяцев.

Таблица 2

Номер образцового раствора

Объем раствора сернокислой меди концентрации точно
0,05 моль/дмГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2), смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)

Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора, смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)


1


0,05


0,015

2

0,10

0,030

3

0,15

0,045

4

0,20

0,060

5

0,25

0,075

6

0,35

0,105

7

0,45

0,135

8

0,65

0,195

9

0,85

0,255

10

1,00

0,300

11

1,20

0,360

12

1,40

0,420

13

1,60

0,480

14

1,80

0,540

15

2,00

0,600

16

2,40

0,720

17

2,80

0,840

18

3,20

0,960


Примечание. Объем кислорода, эквивалентный 1 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) раствора сернокислой меди концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2), равен

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) при 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт.ст.)

Если концентрация раствора сернокислой меди не точно 0,05 моль/дмГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2), то значения, приведенные в графах 3 и 6, умножают на коэффициент ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).


(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3.2. Описание прибора

Установка для определения кислорода (черт.3) состоит из сосуда для анализа, бутыли со стеклянным сифоном для аммиачного раствора однохлористой меди и пробирок с образцовыми растворами.

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)


I - промывка поглотительным раствором крана и коммуникаций; II - ввод раствора в объем Б; III - кран закрыт;

1 - кран серповидный; 2, 4, 6 - краны одноходовые; 3 - сосуд для анализа; 5 - сифон; 7 - камера резиновая, заполненная инертным газом; 8 - бутыль с поглотительным раствором

Черт.3


Сосуд для анализа типа СВ-7631М (черт.4) имеет два объема ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) и ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2), разделенные двухходовым краном 2, снабженным отростком для присоединения к месту отбора пробы, и одноходовым краном 1 для введения в сосуд поглотительного раствора. Вместимость объема ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) от 100 до 5000 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2); вместимость объема ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) около 25 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)


I - соединение сосуда ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) с атмосферой; II - кран закрыт; III - соединение сосуда ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) с сосудом ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2); 1 - одноходовой кран;
2 - двухходовой кран

Черт. 4



Сосуд 3 (черт.3) имеет серповидный кран 1 для введения поглотительного раствора в объем ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) и кран 2 для присоединения к месту отбора пробы. Объемы ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) и ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) соединены трубкой небольшого диаметра с круговой меткой, ограничивающей вместимость объема ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) около 25 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

Вместимость объема ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) для сосудов всех типов определяют с погрешностью не более 0,1 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) по объему воды или ее массе.

В зависимости от объемной доли кислорода в анализируемом азоте используют сосуды вместимостью:

около 100 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - для газообразного и жидкого азота с объемной долей кислорода до 0,5%;

не менее 1000 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - для газообразного азота с объемной долей кислорода до 0,005%;

не менее 5000 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - для газообразного и жидкого азота с объемной долей кислорода до 0,001%.

(Измененная редакция, Изм. N

2).

3.3.3. Проведение анализа

Краны 1 и 2 открывают и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа.

Уменьшив поток газа, закрывают кран 1, затем кран 2 и отсоединяют сосуд от места отбора пробы.

Давление газа в сосуде выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру помещения.

Заполняют объем ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) через кран 1 раствором однохлористой меди, предварительно сливая из сифона первую порцию раствора. Закрывают кран 1.

Подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объеме ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

Раствор однохлористой меди переливают в объем ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2). Энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа.

Возвращают раствор в объем ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) и подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объеме ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.4. Обработка результатов

Объемную долю кислорода (ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2),


где ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору до поглощения кислорода, смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2);

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору после поглощения кислорода, смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2);

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - объем газа, взятый для анализа, смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2), приведенный к 20 °С и 101,3 кПа по формуле

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2),


где ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - объем газа, взятый для анализа, равный вместимости объема, А, смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2);

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - коэффициент для приведения объема сухого газа к 20 °С и 101,3 кПа, указанный в табл.3.

Таблица 3

Температура, °С

Показания барометра, кПа (мм рт.ст.)

93,3 (700)

94,6 (710)

96,0 (720)

97,2 (730)

98,2 (740)

100,0 (750)

101,3 (760)

102,6 (770)


Коэффициент ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)

10

0,953

0,967

0,980

0,933

1,007

1,021

1,035

1,049

12

0,946

0,960

0,974

0,985

1,000

1,014

1,028

1,042

14

0,940

0,954

0,967

0,979

0,993

1,007

1,021

1,035

16

0,934

0,947

0,960

0,972

0,986

1,000

1,014

1,028

18

0,927

0,940

0,954

0,966

0,979

0,993

1,007

1,021

20

0,921

0,934

0,947

0,959

0,973

0,987

1,000

1,014

22

0,915

0,928

0,941

0,952

0,966

0,980

0,993

1,007

24

0,908

0,921

0,934

0,946

0,960

0,973

0,986

1,000

26

0,903

0,916

0,928

0,940

0,953

0,966

0,979

0,993

28

0,896

0,909

0,922

0,933

0,947

0,960

0,973

0,987

30

0,890

0,903

0,916

0,927

0,941

0,954

0,967

0,980

32

0,885

0,897

0,910

0,921

0,934

0,947

0,961

0,974

34

0,879

0,891

0,904

0,915

0,928

0,941

0,954

0,967

35

0,876

0,889

0,901

0,912

0,925

0,938

0,951

0,964



За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности 0,95.

Допускается определение объемной доли кислорода в газообразном азоте, транспортируемом по трубопроводу, промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320-81. Погрешность измерения не должна превышать 10% отн.

Объемную долю кислорода допускается определять многошкальными приборами с гальванической ячейкой с твердым электролитом с относительной погрешностью измерений не выше 10%. При этом объемная доля водорода и горючих примесей в анализируемом азоте не должна превышать 1% от измеряемой объемной доли кислорода.

При разногласиях в оценке объемной доли кислорода определение проводить по методу, изложенному в п.3.3.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4. Определение объемной доли кислорода в количестве свыше 0,5%

Объемную долю кислорода определяют абсорбционным методом по изменению объема пробы азота после поглощения кислорода щелочным раствором пирогаллола.

3.4.1. Реактивы, растворы и приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Поглотительный раствор, готовят следующим образом: 44 г пирогаллола "А", растворяют в 132 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) водного раствора гидроокиси калия с массовой долей 37%, раствор наливают в поглотительный сосуд газоанализатора и заливают тонким слоем вазелинового масла.

Калия гидроокись, водный раствор с массовой долей 37%.

Ланолин безводный.

Масло вазелиновое.

Жидкость запирающая, готовят растворением 61 г натрия сернокислого кристаллического по ГОСТ 4171-76 или 27 г натрия сернокислого безводного по ГОСТ 4166-76 и 10 г серной кислоты в 108 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) воды. Жидкость подкрашивают добавлением нескольких капель раствора метилового оранжевого.

Метиловый оранжевый (индикатор) 0,1%-ный водный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Газоанализатор химический типа КГА.

Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4 2. Проведение анализа

Анализ на приборе типа КГА проводят по ГОСТ 5439-76, при этом используют один поглотительный сосуд, заполненный щелочным раствором пирогаллола.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.3. Обработка результатов

Объемную долю кислорода (ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2),


где 100 - первоначальный объем азота, смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2);

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - объем непоглощенных газов, смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,2% при доверительной вероятности 0,95.

Допускается определение содержания кислорода в газообразном азоте, транспортируемом по трубопроводу и наполняемом в баллоны или автореципиенты промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320-81. Погрешность измерения не должна превышать 10% отн.

При разногласиях в оценке объемной доли кислорода определение проводить по методу, изложенному в п.3.4.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.5. Определение объемной доли водяного пара в газообразном азоте

3.5.1. Аппаратура

Влагомеры газов кулонометрические, рассчитанные на измерение микроконцентраций водяного пара (типа "Байкал-3" и др.), с относительной погрешностью измерения не выше 10% в области измерений от 0 до 20 млнГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) (ppm) и не выше 5% при более высоких концентрациях.

3.5.2. Проведение анализа

Кулонометрический метод основан на непрерывном количественном извлечении водяного пара из испытуемого газа гигроскопичным веществом и одновременном электролитическом разложении извлекаемой воды на водород и кислород, при этом ток электролиза является мерой концентрации водяного пара.

Прибор соединяют с точкой отбора трубкой из нержавеющей стали. Расход газа устанавливают (50±1) смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)/мин. Переключатель диапазонов измерения устанавливают так, чтобы показания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы, градуированной в миллионных долях (ррm). Ток электролиза измеряется микроамперметром.

Температура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15 °С. Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.

3.5.3. Обработка результатов

Объемную долю водяного пара (ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)) в млнГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.

Допускается определять объемную долю водяного пара конденсационным методом, приведенным в приложении 1.

При разногласиях в оценке объемной доли водяного пара анализ проводят кулонометрическим методом.

3.5-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6. Определение содержания капельной влаги в газообразном азоте 2-го сорта

Баллон, наполненный азотом, устанавливают вентилем вниз и через 10 мин приоткрывают вентиль. При этом в вентиле не должна появляться вода.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7. Определение содержания масла в газообразном азоте

3.7.1. Материалы и приборы

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Трубка стеклянная длиной 10-11 см, диаметром 1,6 см с оттянутым концом.

Трубка стеклянная диаметром 0,5-0,6 см.

Реометр типа РДС по ГОСТ 9932-75 или счетчик газовый барабанный типа РГ-700.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7.2. Проведение анализа

100 дмГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) азота пропускают со скоростью 2-3 дмГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)/мин через стеклянную трубку диаметром 1,6 см, в которую вложен тампон из гигроскопической ваты. Узкий конец трубки длиной 2-3 см, диаметром 0,5-0,6 см соединяют резиновой трубкой с реометром или счетчиком газа. Второй широкий конец трубки закрывают резиновой пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой диаметром 0,5-0,6 см, которую присоединяют к баллону с азотом.

Газообразный азот соответствует требованиям настоящего стандарта, если на тампоне не образуется масляного пятна.


(Поправка. ИУС N 6-2015).

3.8. Определение содержания масла, механических примесей и влаги в жидком азоте

3.8.1. Посуда и реактивы

Колбы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 1000 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

Пробирки по ГОСТ 25336-82, вместимостью 20 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

Часы песочные на 5 мин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.

Эфир этиловый.

3.8.2. Проведение анализа

В сухую обезжиренную колбу наливают 1 дмГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) азота. Медленно испаряют азот и отогревают колбу до комнатной температуры. На внутренней поверхности колбы не должно быть твердых частиц и капель воды.

Для определения содержания масла наливают в колбу последовательно 2 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) эфира и 2 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) уксусной кислоты, смывают дно и стенки колбы и выливают раствор в пробирку для анализа. Затем к раствору добавляют 5 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) воды.

В контрольную пробирку наливают 8 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) воды. Через 5 мин сравнивают мутность раствора и воды на черном фоне. При отсутствии масла прозрачность раствора должна соответствовать прозрачности воды в контрольной пробирк

е.

3.9. Определение объемной доли водорода

3.9.1. Аппаратура

Многошкальные газоанализаторы с гальванической ячейкой с твердым электролитом типа "Лазурит" или другие с относительной погрешностью не выше 10%.

3.9.2. Проведение анализа

Принцип работы газоанализатора основан на реакции взаимодействия водорода с кислородом в реакторе при высокой температуре в присутствии катализатора, измерении с помощью кулонометрического чувствительного элемента количества образовавшейся в результате этой реакции влаги и последующем определении остаточного количества водорода с помощью твердоэлектролитного чувствительного элемента.

Подготовка к анализу и его проведение выполняются согласно инструкции по эксплуатации прибора.

3.9.3. Обработка результатов

Объемную долю водорода (ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)) в процентах определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.

Объемную долю водорода допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по водороду не выше 0,2 млнГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15%.

При разногласиях в оценке объемной доли водорода анализ проводят на газоанализаторе типа "Лазурит".

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.10. Определение объемной доли суммы углеродсодержащих соединений

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СНГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) определяют газохроматографическим методом с предварительным гидрированием окиси и двуокиси углерода.

3.10.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не выше 2,5·10ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) мг/с.

Реактор-трубка из нержавеющей стали диаметром от 3 до 5 мм, длиной 100-300 мм, наполненная катализатором, помещенная в печь, рассчитанную на нагревание до 500 °С.

Вспомогательное оборудование для хроматографического анализа.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83, 16ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2), с ценой деления 1 мм.

Линейка металлическая по ГОСТ 427-75.

Набор сит типа СП-200 или сита аналогичного типа.

Шприцы медицинские инъекционные типа Рекорд по ГОСТ 22967-90 вместимостью 1; 10 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

Секундомер механический.

Расходомер пенный.

Азот по настоящему стандарту газообразный "особой чистоты" дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001%.

водород технический по ГОСТ 3022-80 марки А и Б, дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001%.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433-80, класс загрязненности не выше 2-го.

Метан газообразный чистый с объемной долей основного вещества не менее 99,6%.

Азот жидкий технический по настоящему стандарту.

Никель (II) азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055-78.

Окись меди по ГОСТ 16539-79.

Ангидрон.

Силикагель технический мелкопористый по ГОСТ 3956-76, фракция с частицами размером 0,5-1 мм.

Цеолит синтетический СаХ или NaX фракция с частицами размером от 0,25 до 0,6 мм.

Смеси поверочные газовые с объемной долей метана в воздухе 2,5 млнГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) и 7,5 млнГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - ГСО N 3896-87; 10 млнГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - ГСО N 3897-87 по Госреестру.

Смесь поверочная газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте 15 млнГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2), 20 млнГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2), 25 млнГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - ГСО 3744-87; 50 млнГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - ГСО 3746-87 по Госреестру.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

-72.

3.10.2. Подготовка к анализу

Устанавливают в хроматографе газохроматографическую колонку, не заполненную адсорбентом (длиной не более 1 м).

Катализатор для наполнения реактора готовят следующим образом. Высушивают силикагель при 180-200 °С в течение 4 ч в сушильном шкафу, помещают в фарфоровую чашку и заливают раствором азотнокислого никеля (на 20 г адсорбента около 10 г Ni(NOГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2))ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)·6HГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)О), растворенного в воде. Адсорбент должен быть полностью погружен в раствор. Избыток растворителя выпаривают. Массу прокаливают при температуре 600-800 °С до прекращения выделения окислов азота, затем охлаждают, наполняют реактор, присоединяют его к хроматографу и восстанавливают образовавшуюся окись никеля до металлического никеля в токе водорода (расход 60 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)/мин) при 400-500 °С в течение 4 ч.

Активность катализатора проверяют с помощью поверочной газовой смеси двуокиси углерода в азоте. В реакторе, присоединенном с помощью тройника к газохроматографической колонке (на выходе газа), двуокись углерода гидрируют водородом при 450-500 °С до метана. Пик метана фиксируется пламенно-ионизационным детектором. По высоте пика метана определяют объемную долю двуокиси углерода и сравнивают ее с номинальным содержанием двуокиси углерода в смеси. Допускаемое расхождение результатов - на более 5%.

Дополнительную очистку водорода проводят в двух колонках, первая из которых наполнена ангидроном, вторая - высушенным и прокаленным синтетическим цеолитом. Вторая колонка охлаждается жидким азотом. Дополнительная очистка азота - окисью меди при температуре 700-750 °С с последующим удалением влаги и двуокиси углерода в двух колонках, как указано выше.

3.10.3. Градуировка хроматографа

Хроматографическую установку (черт.5) градуируют методом абсолютной градуировки, используя для этого поверочные газовые смеси. По хроматограммам поверочных газовых смесей строят градуировочный график зависимости высоты пика метана в миллиметрах, приведенной к чувствительности регистратора М1, от объемной доли метана в процентах.

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)

1 - баллон с анализируемым газом; 2 - баллон с газом-носителем; 3 - редуктор баллона; 4 - вентиль тонкой регулировки; 5 - дозатор; 6 - газохроматографическая колонка; 7 - реактор; 8 - детектор пламенно-ионизационный;
9 - измерительный прибор

Черт.5


Условия градуировки следующие: расход газа-носителя азота - 30-60 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)/мин, водорода - 30-40 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)/мин, воздуха - 250-300 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)/мин, доза градуировочной смеси - 1-2 смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2). Чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости от состава градуировочной смеси и типа хроматографа.

Градуировочный график строят по средним значениям высоты пиков метана, рассчитанных по результатам не менее трех параллельных определений.

Градуировку проверяют один раз в три месяца.

3.10.4. Проведение анализа

Пробу анализируемого газа вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура реактора 450-500 °С. Расход газа-носителя, водорода и воздуха должен быть идентичен принятому при градуировке прибора.

Чувствительность регистратора выбирают такой, чтобы пик определяемой примеси был максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора.

3.10.5. Обработка результатов

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СНГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) (ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)) в процентах определяют по градуировочному графику по высоте пика метана, приведенной к чувствительности регистратора M1.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности 0,95.

3.11. Объемную долю кислорода и суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на СНГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным детектором с порогом чувствительности по каждой определяемой примеси не выше 0,1 ppm.

3.9-3.11. ( Измененная редакция, Изм. N 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение газообразного и жидкого технического азота, азота повышенной чистоты и азота особой чистоты - по ГОСТ 26460-85, при этом номинальное давление азота при 20 °С в баллонах и автореципиентах (15,0±0,5) МПа (150±5) кгс/смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) или (20,0±1,0) МПа (200±10) кгс/смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.2-4.6. (Исключены, Изм. N 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества газообразного и жидкого азота требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2. Гарантийный срок хранения газообразного азота - 18 мес со дня изготовления продукта.

5.1-5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Азот нетоксичен, невзрывоопасен.

6.2. Накопление газообразного азота вызывает явление кислородной недостаточности и удушья. Содержание кислорода в воздухе рабочей зоны должно быть не менее 19% (по объему).

6.3. Жидкий азот - низкокипящая жидкость, которая может вызвать обмораживание кожи и поражение слизистой оболочки глаз. При отборе проб жидкого азота необходимо работать в защитных очках.

6.4. При повышении в жидком азоте содержания кислорода до 30% (по объему) (например, в результате испарения жидкого азота) возможно образование пожаро-, взрывоопасных смесей с органическими веществами. Поэтому в ваннах или других открытых сосудах, предназначенных для проведения работ в среде жидкого азота, присутствие масел, органических растворителей и других пожаро-, взрывоопасных веществ недопустимо.

Перед использованием и проведением работ с применением жидкого азота должна проводиться проверка содержания в нем кислорода.

Слив жидкого азота должен проводиться в специально отведенных местах, не имеющих покрытий из асфальта, дерева или других органических материалов.

6.5. Перед проведением ремонтных работ или освидетельствованием бывшей в эксплуатации транспортной или стационарной емкости жидкого азота ее необходимо отогреть до температуры окружающей среды и продуть воздухом.

Начинать работать разрешается только после того, как содержание кислорода внутри цистерны и оборудования будет не менее 19% (по объему).

6.6. При работе в атмосфере азота необходимо пользоваться изолирующим кислородным прибором или шланговым противогазом.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (рекомендуемое). ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ВОДЯНОГО ПАРА КОНДЕНСАЦИОННЫМ МЕТОДОМ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое

1. Объемную долю водяного пара определяют приборами конденсационного типа с пороговой чувствительностью не выше 1,5 млнГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

Относительная погрешность прибора не должна превышать 10%. Метод основан на измерении температуры насыщения газа водяным паром при появлении росы на охлажденной зеркальной поверхности.

Анализ проводят по инструкции, приложенной к прибору.

Объемную долю водяного пара в соответствии с найденной температурой насыщения определяют по таблице.

Объемная доля водяного пара, млнГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) (ppm)

Температура насыщения, °С

2,55

-70

3,44

-68

4,60

-66

6,10

-64

8,07

-62

10,6

-60

14,0

-58

18,3

-56

23,4

-54

31,1

-52

39,4

-50

49,7

-48

63,2

-46

80

-44

101

-42

127

-40


Примечание. Объемная доля, равная 1 млнГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2), соответствует 1·10ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)%.


ПРИЛОЖЕНИЕ 1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (рекомендуемое). ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА АЗОТА, ОТПУСКАЕМОГО ПОТРЕБИТЕЛЮ


ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое

1. Объем газообразного азота в стальном баллоне (ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)) в мГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) при 20 °С и 101,3 кПа вычисляют по формуле

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2),


где ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - вместимость баллона, дмГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2). В расчетах принимается среднестатистическая величина вместимости баллонов не менее чем из 100 шт.;

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - коэффициент для вычисления объема газа в баллоне, учитывающий сжимаемость азота, давление и температуру газа в баллоне, вычисляют по формуле

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2),


где ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - давление газа в баллоне, измеренное манометром, кгс/смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2);

0,968 - коэффициент пересчета технических атмосфер (кгс/смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)) в физические атмосферы;

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - температура газа в баллоне при измерении давления, °С;

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - коэффициент сжимаемости азота при температуре ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)°С, указанный в таблице.

Давление, МПа, (кгс/смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2))

Температура, °С

-50

-25

0

20

25

50


Коэффициент сжимаемости азота

10 (100)

0,905

0,918

0,985

1,001

1,005

1,018

14,5 (145)

0,93

0,95

1,001

1,02

1,023

1,037

20,4 (200)

0,958

0,968

1,035

1,053

1,06

1,076



Например, при поставке газообразного азота в баллонах по ГОСТ 949-73 вместимостью 40 дмГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) количество газа в баллоне при рабочем давлении 150 кгс/смГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) при 20 °С составляет

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) мГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

2. Количество жидкого азота, отпускаемого потребителю в транспортных цистернах, определяют по указателю уровня жидкого азота (УЖА) в тоннах.

При переводе массы жидкого азота в мГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) газообразного азота при 20 °С и 101,3 кПа пользуются формулой

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2),


где ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2) - масса жидкого азота, т;

1,165 - плотность газообразного азота, кг/мГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Исключено, Изм. N 3).


Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2007




Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО "Кодекс"

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)

Название документа: ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)

Номер документа: 9293-74

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: Стандартинформ, 2007 год

Дата принятия: 25 июля 1974

Дата начала действия: 01 января 1976
Дата редакции: 01 июня 2018
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправками N 1, 2)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах