• Текст документа
  • Статус
Действующий


ГОСТ 4204-77
(СТ СЭВ 3856-82)


Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


Реактивы

КИСЛОТА СЕРНАЯ

Технические условия

Reagents. Sulphuric аcid. Specifications


ОКП 26 1212 0021 05

Дата введения 1978-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг (руководитель темы), Л.Я.Мазо, З.А.Жукова, Л.В.Кидиярова, О.С.Рыженкова, Н.П.Никонова, Т.Г.Манова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.06.77 N 1513

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 3856-82

5. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6353-2-83 (Р.37)

6. ВЗАМЕН ГОСТ 4204-66

7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

6.3

ГОСТ 12.4.131-83

6.2

ГОСТ 83-79

3.8.2

ГОСТ 127-76

1.5

ГОСТ 1277-75

3.5.1

ГОСТ 1770-74

3.3.1; 3.5.3.1; 3.6.1.1; 3.6.2.1; 3.6.3.1

ГОСТ 3118-77

3.11.1

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 4212-76

3.5.1; 3.5.3.1; 3.6.1.1; 3.6.2.1; 3.11.1

ГОСТ 4217-77

3.6.3.1

ГОСТ 4328-77

3.3.1; 3.6.1.1; 3.6.2.1

ГОСТ 4461-77

3.5.1

ГОСТ 4517-87

3.7; 3.11.1

ГОСТ 4919.1-77

3.3.1; 3.9.3

ГОСТ 5841-74

3.11.1

ГОСТ 6691-77

3.6.2.1

ГОСТ 6709-72

3.3.1; 3.5.3.1; 3.6.1.1; 3.6.2.1; 3.6.3.1; 3.11.1; 3.12.1

ГОСТ 10485-75

3.10

ГОСТ 10555-75

3.9.1; 3.9.2; 3.9.3

ГОСТ 14871-76

3.2

ГОСТ 17319-76

3.8.1; 3.8.2

ГОСТ 18300-87

3.13.1

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 20298-74

3.5.3.1

ГОСТ 20490-75

3.12.1

ГОСТ 24127-80

3.9.3

ГОСТ 24245-80

3.7

ГОСТ 25336-82

3.3.1; 3.5.1; 3.5.3.1; 3.6.2.1; 3.6.3.1; 3.11.1; 3.13.1

ГОСТ 25794.1-83

3.3.1

ГОСТ 25794.2-83

3.12.1

ГОСТ 27025-86

3.1а; 3.2

ГОСТ 27068-86

3.5.3.1

ГОСТ 27184-86

3.4

ГОСТ 27566-87

3.9.3

ТУ 6-09-4263-76

3.5.3.1

ТУ 6-09-06-800-76

3.5.3.1

ТУ 6-09-07-1684-89

3.5.3.1

ТУ 6-09-5169-84

3.3.1

ТУ 6-09-5171-84

3.3.1

ТУ 6-09-5393-88

3.6.3.1


8. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 5-94)

9. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1994 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1984 г., июне 1990 г. (ИУС 6-84, 9-90)


ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2014 год

Поправка внесена изготовителем базы данных



Настоящий стандарт распространяется на реактив - серную кислоту, которая представляет собой бесцветную, прозрачную, маслянистую жидкость, без запаха, без осадка смешивается с водой (при сильном разогревании) и со спиртом.

Формула HГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)SOГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 98,08.

Плотность около 1,83 г/смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Серная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям серная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным и таблице.

Наименование показателя

Норма

химически чистый
(х.ч.)
ОКП 26 1212 0023 02

чистый для анализа
(ч.д.а.)
ОКП 26 1212 0022 03

чистый
(ч.)
ОКП 26 1212 0021 04

1. Внешний вид

Анализ проводят по п.3.2

2. Массовая доля серной кислоты (НГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)SOГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)), %

93,6-95,6

93,6-95,6

93,6-95,6

3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

0,0006 (0,001)

0,001 (0,002)

0,005

4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,00002

0,00005

0,00010

5. Массовая доля нитратов (NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)), %, не более

0,00002 (0,00005)

0,00005

0,00050

6. Массовая доля аммонийных солей (NHГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)), %, не более

0,0001

0,0002

0,0005

7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

0,0001

0,0002

0,0005

8. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,00002 (0,00005)

0,00005 (0,00010)

0,00030

9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,000001

0,000003

0,000010

10. Массовая доля селена (Se), %, не более

0,0001

0,0001

0,0005

11. Массовая доля веществ, восстанавливающих КМnОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), % (в пересчете на SOГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)), не более

0,0002 (0,0003)

0,0003 (0,0004)

0,0004



Примечание. Серную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

(Поправка. ИУС N 1-2014).

1.3. Серная кислота квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа", предназначаемая для анализа этилового спирта, должна выдерживать пробу Савалля по п.3.13.

1.4. Допускается серная кислота в других концентрациях при условии соответствия остальным требованиям настоящего стандарта.

1.5. Допускается изготовителю периодически определять (1 раз в месяц) массовую долю хлоридов, нитратов, тяжелых металлов, мышьяка и селена в серной кислоте, изготовляемой из природной и газовой серы (по ГОСТ 127-76).

1.4 и 1.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Пробы из крупногабаритной тары (цистерны, контейнеры), используемой по согласованию изготовителя с потребителем, отбирают пробоотборником, изготовленным из фторопласта.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Общая масса средней пробы должна быть не менее 1,5 кг (800 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)).

Объемную долю серной кислоты, необходимую для анализа, отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Определение внешнего вида

Определение проводят по ГОСТ 14871-76 и ГОСТ 27025-86.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если анализируемый препарат, наблюдаемый на фоне молочного стекла в проходящем свете, не будет отличаться от дистиллированной воды.

3.3. Определение массовой доли серной кислоты

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы.

Бюретка вместимостью 50 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) с ценой деления 0,1 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

Колба Кн-2-500-40 ТХС или Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169-84, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) (NaOH) = 1 моль/дмГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) (1 н); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Смешанный индикатор, метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.3.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата взвешивают в запаянной ампуле (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), затем ампулу помещают в колбу, содержащую 200 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) воды. Ампулу разбивают стеклянной палочкой с плоским концом и содержимое колбы перемешивают. К раствору прибавляют 5 капель смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до зеленого окрашивания.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю серной кислоты в процентах (ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) вычисляют по формуле

ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой),


где ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) (NaOH) = 1 моль/дмГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) (1 н), израсходованный на титрование анализируемого препарата, смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой);

0,04904 - масса серной кислоты, соответствующая 1,00 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)раствора гидроокиси натрия концентрации точно ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) (NaOH) = 1 моль/дмГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) (1 н), г;

ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) - масса навески анализируемого препарата, г.

Допускается проводить определение массовой доли серной кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого или метилового красного.

Навеску анализируемой кислоты допускается взвешивать с помощью пипетки Лунге (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 при доверительной вероятности ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)= 0,

95.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184-86. При этом 100 г (55 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) препарата помещают в кварцевую или платиновую чашку вместимостью 200 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с точностью до четвертого знака, и выпаривают досуха в вытяжном шкафу на песчаной бане или на электроплитке (мощностью 1000-1200 Вт). Чашку с сухим остатком прокаливают в муфельной печи при 600-800 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,6 мг (1,0* мг);

для препарата "чистый для анализа" - 1,0 мг (2,0* мг);

для препарата "чистый" - 5 мг.
___________
* Значение, указанное в скобках, установлено для нормы, действующей до 01.01.90.

При разногласиях в оценке качества анализируемой кислоты с массовой долей остатка после прокаливания не более 0,001% массу навески следует увеличить до 200 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и ±25% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)= 0,95.

3.1-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Определение массовой доли хлоридов

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка вместимостью 5 (10, 25) смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%.

Раствор, содержащий Сl, массовой концентрации Сl 1 мг/смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) Сl.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.

3.5.2. Проведение анализа

25 г (около 13,75 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) для препарата квалификации "химически чистый" и 20 г (около 11 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) для препарата "чистый для анализа" и "чистый" помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) (с меткой на 100 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)), содержащую 50 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) воды, раствор охлаждают, погружая колбу в холодную воду со льдом, затем прибавляют 4 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) азотной кислоты, 2 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,005 мг Сl,

для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг Сl,

для препарата "чистый" - 0,020 мг Сl,

4 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) азотной кислоты и 2 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора азотнокислого серебра.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов в препарате квалификации "химически чистый" определение проводят фотометрически по п.3.5

.3.

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.3. Фотометрический метод определения массовой доли хлоридов (по норме 0,00002%)

3.5.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка вместимостью 2 и 5 (10) смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

Воронка ВД-1-250 ХС; ВД-3-1000 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-100(250) по ГОСТ 1770-74.

Секундомер.

Спектрофотометр типа СФ-16.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Ультра-термостат типа U-120 или другого типа, позволяющий проводить термостатирование при температуре (20±1) °С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Дитизон по ТУ 6-09-07-1684-89, ч. д. а.

Раствор I концентрации ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) (CГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)HГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)NHNHCSN = NCГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)HГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой))= 1·10ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) моль/дмГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) в хлороформе, готовят следующим образом: 0,0256 г дитизона помещают в сухую мерную колбу, прибавляют 80 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) хлороформа, перемешивают до растворения дитизона, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают;

раствор II концентрации ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) (CГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)HГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)NHNHCSN = NCГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)HГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) = 5·10ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) моль/дмГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) в четыреххлористом углероде, готовят следующим образом: 5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора I помещают в сухую мерную колбу, прибавляют очищенный четыреххлористый углерод до метки и перемешивают; раствор применяют свежеприготовленным; растворы дитизона хранят в сосудах из темного стекла или в сосудах из бесцветного стекла, покрытых черным лаком.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, ч.д.а., раствор с массовой долей 2,5%.

Хлороформ по ТУ 6-09-4263-76 для хроматографии или по ТУ 6-09-06-800-76, х.ч. для спектроскопии.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20298-74, х.ч., очищенный следующим образом: к 500 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) четыреххлористого углерода, помещенного в делительную воронку (ВД-3-1000) прибавляют 200 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора тиосульфата натрия и встряхивают 5 мин; после расслоения водную фазу отбрасывают, а четыреххлористый углерод 3-4 раза промывают водой, каждый раз отбрасывая водную фазу.

Раствор, содержащий Ag, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации Ag 0,02 мг/смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), раствор применяют свежеприготовленным.

Раствор, содержащий Сl, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации Сl 0,01 мг/смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), раствор применяют свеже

приготовленным.

3.5.3.2. Проведение анализа

Для устранения мешающего влияния примесей, находящихся в анализируемом препарате (например ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)), проводят предварительную очистку его дитизоном следующим образом.

200 г (110 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) анализируемого препарата помещают в коническую колбу, содержащую 200 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, погружая колбу в холодную воду со льдом. Раствор переносят в делительную воронку (ВД-3-1000), прибавляют 5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора дитизона в хлороформе (раствор I) и встряхивают в течение 5 мин. После расслаивания органический слой отбрасывают; раствор анализируемого препарата промывают 2-3 раза очищенным четыреххлористым углеродом порциями по 5-10 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), отбрасывая каждый раз органический слой.

Определение проводят при температуре растворов (20±1) °С. При более высоких или низких температурах растворы серной кислоты и дитизона помещают в термостат и выдерживают при температуре (20±1) °С в течение 30 мин.

В три делительные воронки помещают по 77 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) очищенного раствора препарата (соответствует 50 г серной кислоты), затем добавляют в первую делительную воронку 1 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) разбавленного раствора, содержащего Сl, и 0,5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) воды, во вторую делительную воронку - 1,5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) разбавленного раствора, содержащего Сl, в третью делительную воронку прибавляют 1,5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) воды. Затем в каждую воронку прибавляют по 2,5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) разбавленного раствора, содержащего Ag, тщательно перемешивают растворы и выдерживают 10 мин.

К полученным растворам прибавляют по 10 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора дитизона II и встряхивают 5 мин. После расслоения органические фазы помещают в сухие кюветы.

Водную фазу из третьей делительной воронки дважды промывает очищенным четыреххлористым углеродом порциями по 5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), отбрасывая каждый раз органические слои.

Очищенную водную фазу используют для приготовления контрольного раствора, для чего к водной фазе прибавляют 2,5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)разбавленного раствора, содержащего Ag, 10 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора дитизона в четыреххлористом углероде (раствора II) и встряхивают 5 мин. После расслоения жидкости органическую фазу помещают в сухую кювету.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре при длине волны ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) = (615±10) нм по отношению к контрол

ьному раствору.

3.5.3.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов (ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) в процентах вычисляют по формулам:

ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой);

ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой);

ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой),


где ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) - оптическая плотность первого раствора;

ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) - оптическая плотность второго раствора;

ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) - оптическая плотность третьего раствора.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)), относительное расхождение между которыми не превышает 40%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)= 0,95.

3.5.3, 3.5.3.1, 3.5.3.2, 3.5.3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3.6. Определение массовой доли нитратов

3.6.1. Фотоколориметрическое определение с салициловой кислотой и гидроокисью натрия

3.6.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 1(2)-50(100)-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка вместимостью 1 (2), 5 (10, 25) смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота салициловая.

Кислота серная по настоящему стандарту, не содержащая нитратов или свежеперегнанная; готовят следующим образом; серную кислоту перегоняют в приборе из кварцевого стекла, отбирают среднюю фракцию, не содержащую железа и селена и дающую отрицательную реакцию на хлориды и нитраты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

Раствор, содержащий NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой); готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор концентрации 0,1 мг в 1 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

Фотоколориметр любого типа. Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

3.6.1.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) помещают 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11 мг NOГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), доливают объемы водой до 5,4 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), прибавляют по 0,1 г салициловой кислоты и по 11 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) серной кислоты, не содержащей нитратов. Смесь взбалтывают периодически в течение 10 мин. После охлаждения до 20 °С объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают.

Полученные растворы по 25 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) переносят пипеткой в мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора гидроокиси натрия, охлаждают, объемы растворов доводят водой до метки и перемешивают. Затем измеряют оптическую плотность растворов по отношению к воде при длине волны 415 нм.

По полученным значениям оптической плотности после вычитания оптической плотности контрольного раствора строят градуировочный график

.

3.6.1.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) помещают 5,4 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) воды, прибавляют 0,1 г салициловой кислоты и 20,0 г (11 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) анализируемого препарата. Смесь взбалтывают периодически в течение 10 мин. После охлаждения до 20 °С объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. 25 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) полученного раствора (соответствует 5,0 г препарата) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), осторожно, при перемешивании, прибавляют 20 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора гидроокиси натрия, охлаждают, объем раствора доводят до метки и перемешивают.

Затем измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения, содержащему серную кислоту (не содержащую нитратов) и те же объемы растворов, при длине волны 415 нм.

По полученным значениям оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) в анализируемом препарате.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50% для препарата квалификации "химически чистый" и 20% для препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый".

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% для препарата квалификации "химически чистый" и ±20% для препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый" при доверительной вероятности ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2

).

3.6.2. Визуально-колориметрическое определение с салициловокислым натрием и мочевиной

3.6.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 1(2)-100 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2-100-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка вместимостью 5, 10, 25 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

Пробирка вместимостью 100 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) диаметром 18-20 мм.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Раствор, содержащий NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой); готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят массовой концентрации NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) 0,1 мг/смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

Натрий салициловокислый, раствор с массовой долей 10%.

Мочевина (карбамид) по ГОСТ 6691-77, 20%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

3.6.2.2. Проведениe анализа

7 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) воды, 2 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора мочевины, 1 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора салициловокислого натрия помещают в мерную колбу, прибавляют 40 г (около 22 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) анализируемого препарата, перемешивают и через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют воду. После охлаждения до 20 °С объем раствора доводят водой до метки и перемешивают - раствор А.

Одновременно готовят два раствора сравнения следующим образом: в две мерные колбы помещают раствор, содержащий:

для препарата "химически чистый" для нормы 0,00005% - 0,01 мг NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой),

для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой),

для препарата "чистый" - 0,10 мг NOГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

Объем растворов доводят водой до 2 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), прибавляют по 2 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)раствора мочевины, по 1 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора салициловокислого натрия и по 20 г (около 11 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) анализируемого препарата.

Содержимое колб перемешивают и через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют воду, после охлаждения растворов до 20 °С объем доводят водой до метки и перемешивают - растворы 1 и 2.

Для проведения анализа в три колбы вместимостью по 100 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) помещают соответственно 25 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора А (соответствует 10 г препарата), 25 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора 1 (соответствует 5 г препарата и 0,0025 мг NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) и 25 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора 2 (соответствует 5 г препарата и 0,025 мг NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)). Осторожно, при перемешивании, прибавляют в каждую колбу по 40 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора гидроокиси натрия, затем растворы охлаждают до 20 °С и переносят в пробирки.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора препарата при сравнении по оси пробирки не будет интенсивнее окраски:

раствора 1 - для препарата "химически чистый" и "чистый для анализа";

раствора 2 - для препарата "чистый".

Так как в растворы сравнения вводят 1/2 часть навески препарата, вычисление массовой доли нитратов в процентах проводят для навески 5 г.

При разногласиях в оценке массовой доли нитратов и при анализе препарата по норме 0,00002% определение проводят визуально колориметрическим методом с хинализарином

по п.3.6.3.

3.6.2.1, 3.6.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.3. Визуально-колориметрическое определение с хинализарином

3.6.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы 2-100-2; 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки вместимостью 5 и 10 (25) смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Олова (II) хлорид, 2-водный по ТУ 6-09-5393-88, раствор с массовой долей 0,3%, готовят следующим образом: 0,30 г препарата помещают в колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 50 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) воды и 5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) серной кислоты; содержимое колбы тщательно перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают; раствор годен в течение 3 сут.

1,2,5,8-тетрагидроксилантрахинон (хинализарин), ч.д.а., раствор с массовой долей 0,035% в серной кислоте, готовят следующим образом: 0,060 г хинализарина взвешивают в стаканчике и количественно переносят в сухую колбу с помощью нескольких кубических сантиметров серной кислоты. Затем закрывают колбу пробкой, осторожно перемешивают ее содержимое до полного растворения, доводят объем раствора серной кислотой до метки, закрывают колбу пробкой и перемешивают.

Реактив на нитраты готовят следующим образом: 5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора хинализарина, отобранные сухой пипеткой, помещают в сухую колбу, доводят объем раствора серной кислотой до метки и перемешивают.

Раствор, содержащий NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), готовят следующим образом: 0,0080 г азотнокислого калия взвешивают в стаканчике, переносят количественно в колбу раствором хинализарина, колбу закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения азотнокислого калия, затем доводят объем раствора до метки раствором хинализарина и перемешивают; 5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) полученного раствора массовой концентрации 0,1 мг NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) в 1 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) отбирают с помощью сухой пипетки, помещают в сухую колбу 2-50-2, доводят объем раствора серной кислотой до метки и тщательно перемешивают; полученный раствор имеет массовую концентрацию NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) 0,01 мг/

смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

3.6.3.2. Проведение анализа

Определение проводят используя сухую посуду.

27 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) (50 г) анализируемого препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и 11 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) (20 г) препарата квалификации "чистый", отобранных по объему цилиндром с ценой деления 1 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), помещают в сухую коническую колбy, закрывают ее пробкой. Одновременно готовят растворы сравнения.

В сухие конические колбы помещают по 0,1 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора хлорида олова (II), прибавляют по 27 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) анализируемого препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и по 11 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) препарата квалификации "чистый", закрывают колбы пробками, содержимое колб осторожно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 20 мин.

Затем сухой пипеткой прибавляют в растворы сравнения соответственно 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) разбавленного раствора, содержащего NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) массовой концентрации NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) 0,01 мг/смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 0,5; 1,0 и 1,5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора, содержащего NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) массовой концентрации NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) 0,1 мг/смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) для препарата квалификации "чистый", перемешивают, прибавляют в те же колбы 3,0; 2,5; 2,0; 1,5; 1,0; 0,5; 0 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора реактива на нитраты для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 1,0; 0,5; 0 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора в серной кислоте хинализарина с массовой долей 0,035% для препарата квалификации "чистый", закрывают колбы пробками и перемешивают.

Растворы сравнения должны иметь четкую градацию по окраске.

В анализируемый раствор препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" прибавляют 3 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора реактива на нитраты, добавляют для реактива квалификации "чистый" 1,5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора хинализарина с массовой долей 0,035% в серной кислоте, закрывают колбы пробками и перемешивают. Через 20 мин в анализируемые растворы осторожно прибавляют 0,1 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора хлорида олова (II), закрывают колбы пробками и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении на фоне молочного стекла в проходящем свете синяя окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее синей окраски раствора сравнения, содержащего:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг (0,025 мг) NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой);

для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой);

для препарата "чистый" - 0,10 мг NОГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа", ±50% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероя

тности Р = 0,95.

3.6.3-3.6.3.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3.7. Определение массовой доли аммонийных солей проводят по ГОСТ 24245-80. При этом 10,0 г (5,4 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) препарата х.ч. или 5,0 г (2,7 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) препарата ч.д.а. и ч. помещают осторожно в колбу вместимостью 100 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) с меткой на 50 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), содержащую 10 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют (при охлаждении) по универсальной индикаторной бумаге раствором гидроокиси натрия с массовой долей 30%, не содержащим NHГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) (готовят по ГОСТ 4517-87).

После охлаждения объем раствора доводят водой до 50 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)и перемешивают.

Далее определение проводят по ГОСТ 24245-80.

Масса аммонийных солей не должна превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг NHГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой),

для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг NHГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой),

для препарата "чистый" - 0,025 мг NHГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2).

3.7,1, 3.7.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

3.8.1. Тиоацетамидный метод

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 10 г (5,5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) препарата выпаривают на песчаной бане в платиновой или кварцевой чашке до 2 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

Остаток осторожно количественно переносят в колбу вместимостью 50 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) (с меткой на 25 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)), содержащую 5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) воды. К полученному раствору прибавляют 1 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора виннокислого калия-натрия и осторожно по каплям нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25% по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос). Раствор охлаждают, доводят объем водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг,

для препарата "чистый" - 0,05 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8.2. Сероводородный метод

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 20,0 г (11 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) препарата выпаривают в присутствии 10 мг углекислого натрия (по ГОСТ 83-79) на песчаной бане или электроплитке в вытяжном шкафу до объема около 2 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), охлаждают, осторожно добавляют 1 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) азотной кислоты и выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в 10 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) горячей воды, охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до слабо щелочной реакции, доводят объем до 20 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) и далее определение проводят сероводородным методом.

Наблюдаемое через 10 мин окрашивание анализируемого раствора не должно быть интенсивнее окрашивания раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг Рb,

для препарата "чистый для анализа" - 0,04 мг Рb,

для препарата "чистый" - 0,10 мг Рb и те же количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически тиоацетамидным методом.

3.9. Определение массовой доли железа

3.9.1. Сульфосалициловый метод

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 10,0 г (5,5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) препарата помещают в фарфоровую, кварцевую или платиновую чашку и выпаривают на электрической плитке приблизительно до 2 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой). Содержимое чашки охлаждают, переносят количественно в колбу вместимостью 50 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), содержащую 10 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) воды. Далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,005 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг,

для препарата "чистый" - 0,030 мг.

3.9.2. 2,2'-дипиридиловый метод

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 10,0 г (5,5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) препарата выпаривают в платиновой чашке до объема около 2 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой). Остаток охлаждают и переводят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), содержащий воду и осторожно разбавляют водой до объема 20 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой). После охлаждения рН раствора доводят раствором аммиака до 2 по универсальной индикаторной бумаге. Далее анализ проводят 2,2'-дипиридилoвым методом.

По полученным значениям оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе.

3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9.3. 1,10-фенантролиновый метод

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 10,0 г (5,5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), содержащую 10 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) воды, прибавляют 1 каплю раствора ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)-нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1-77), нейтрализуют при охлаждении раствором аммиака с массовой долей 25% по ГОСТ 24127-80, ос.ч. 25-5, до появления желтого цвета, добавляют 5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора 1,10-фенантролина, нагревают 10 мин на водяной бане и охлаждают. Далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом, проводя измерения оптических плотностей в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,002 мг (0,005 мг) Fe;

для препарата "чистый для анализа" - 0,005 мг (0,010 мг) Fe;

для препарата "чистый" - 0,030 мг Fe.

Допускается проводить определение массовой доли железа роданидным методом по ГОСТ 10555-75 и методом атомно-эмиссионной спектроскопии по ГОСТ 27566-87.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотометрическим 2,2'-дипиридиловым или 1,10-фенантролиновым методом.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.10. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75.

При этом 10 г (5,5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) препарата осторожно при перемешивании помещают в колбу прибора для определения мышьяка, содержащую 60 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) воды. К полученному раствору прибавляют еще 6 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) анализируемой кислоты, перемешивают и охлаждают. Далее определение проводят арсиновым методом, не прибавляя раствора серной кислоты.

Для определения 0,0001 мг As используют стеклянные трубки с внутренним диаметром 1 мм, изготовленные из пипеток вместимостью 0,1 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой). На верхний конец трубки помещают кружок бромнортутной бумаги диаметром 10 мм, затем кружок фильтровальной бумаги диаметром 15-20 мм и плотно прижимают их резиновым кольцом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в 30 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) воды:

для препарата "химически чистый" - 0,0001 мг As;

для препарата "чистый для анализа" - 0,0003 мг As;

для препарата "чистый" - 0,0010 мг As;

6 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) анализируемой кислоты, 0,5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

Допускается проводить определение методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят арсиновым методом

.

3.8-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11. Определение массовой доли селена

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка вместимостью 5 (10) смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 2%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

Раствор, содержащий Se, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации селена 0,01 мг/смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11.2. Проведение анализа

10 г (около 5,5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) препарата осторожно помещают в колбу, содержащую 10 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) воды, перемешивают и охлаждают. Затем к раствору прибавляют 1 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) соляной кислоты, 5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) раствора сернокислого гидразина, раствор нагревают до кипение и выдерживают при 80 °С в течение 10 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг Se,

для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг Se,

для препарата "чистый" - 0,005 мг Se,

1 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) соляной кислоты и 5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) pacтвоpa сернокислого гидразина.

3.12. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KMnOГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) в виде SOГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)

3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 1 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) с ценой деления 0,01 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой); вместимостью 2 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) с ценой деления 0,02 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой); вместимостыо 1 (2) смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) с ценой деления 0,01 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой); вместимостью 5 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) с ценой деления 0,02 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

Пипетка вместимостью 25 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) (1/5 КМnOГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) = 0,01 моль/дмГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794

.2-83.

3.12.2. Проведение анализа

20 г (около 11 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)) препарата осторожно, при перемешивании, прибавляют к 60 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) воды. Раствор охлаждают до 20 °С и прибавляют к нему по каплям из бюретки раствор марганцовокислого калия:

для препарата "химически чистый" - 0,13 (0,20) смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой),

для препарата "чистый для анализа" - 0,20 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой),

для препарата "чистый" - 0,26 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемое розовое окрашивание анализируемого раствора не будет исчезать в течение 5 мин.

Одновременно с анализом проводят контрольный опыт.

3.11.2-3.12.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.13. Проба Савалля

3.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Гр-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка вместимостью 10 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.13.2. Проведение анализа

В колбу вместимостью 40-50 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой), имеющую длину шейки 80-100 мм, помещают 10 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) спирта.

В 3-4 приема при постоянном перемешивании в колбу со спиртом по стенке колбы прибавляют 10 смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой) анализируемой кислоты. Не прерывая взбалтывания, колбу с содержимым вводят в верхнюю часть пламени спиртовой горелки, имеющей высоту пламени 40-50 мм, и нагревают до тех пор, пока не появятся пузырьки, образующие на поверхности жидкости легкую пену (обычно на это требуется 30-45 с).

После остывания жидкость сравнивают с таким же объемом спирта в такой же колбе.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по остывании жидкость в колбе остается бесцветной.

Проводят одновременно три параллельных определения.

3.13.1, 3.13.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают, герметизируют и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73. Допускается объемная дозировка препарата.

На этикетке должна быть указана плотность кислоты (1,83 г/смГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)).

Вид и тип тары: 3-1, 3-6, 8-1, 8-3, 3-8, 3-11, 8-2, 8-5, 10-1.

Группа фасовки: V, VI, VII (не более 30 дмГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)).

На горловину тары (3-1 и 8-1) накладывают тканевую салфетку, обвязывают пеньковым шпагатом, хлорвиниловой нитью или другой прочной нитью, затем гипсуют. Допускается вместо гипсования накладывать полиэтиленовую пленку в два слоя с последующей обвязкой.

Потребительскую тару упаковывают в металлические, полимерные или деревянные ящики или контейнеры. При отсутствии фиксирующих элементов в транспортной таре промежуток между потребительской и транспортной тарой заполняют индифферентным материалом.

Для упаковки тары с серной кислотой применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой негорючий уплотняющий материал.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8112) и серийный номер ООН 1830.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие серной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения продукта - три года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Серная кислота и ее пары обладают сильным прижигающим и раздражающим слизистые оболочки действием.

При попадании на кожу и слизистые оболочки серная кислота вызывает тяжелые ожоги.

6.2. При работе с препаратом необходимо строго соблюдать меры, предупреждающие выделение серного ангидрида в воздух, попадание серной кислоты на кожу, применять индивидуальные средства защиты (халаты с длинными рукавами по ГОСТ 12.4.131-83, респираторы, защитные очки, резиновые, перчатки, нарукавники, резиновые фартуки), а также соблюдать меры личной гигиены.

6.3. Предельно допустимая концентрация серной кислоты и серного ангидрида в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 1 мг/мГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ  3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой). При превышении ПДК пары серной кислоты раздражают и прижигают слизистые оболочки верхних дыхательных путей, поражают легкие. Класс опасности 2 по ГОСТ 12.1.005-88.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.4. Помещения, в которых проводятся работы с серной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1995




Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО "Кодекс"

ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ 3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)

Название документа: ГОСТ 4204-77 (СТ СЭВ 3856-82) Реактивы. Кислота серная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)

Номер документа: 4204-77

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1995 год

Дата принятия: 17 июня 1977

Дата начала действия: 01 июля 1978
Дата редакции: 01 января 2014
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах