РД 52.10.738-2010

     

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ФОСФАТОВ В МОРСКИХ ВОДАХ

Методика измерений фотометрическим методом

     

Дата введения 2011-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением "Государственный океанографический институт имени Н.Н.Зубова" (ФГУ "ГОИН")

2 РАЗРАБОТЧИКИ Е.Н.Ктиторова, Ю.С.Лукьянов, Е.М.Ульянова

3 СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 01.11.2010 г., ГУ "НПО "Тайфун" 15.10.2010 г.

4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета

5 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ N 18.5-2010 выдано 07.06.2010 ГУ "НПО "Тайфун"

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦМТР ГУ "НПО "Тайфун" за номером РД 52.738-2010* от 15.11.2010 г.

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: РД 52.10.738-2010. - Примечание изготовителя базы данных.

7 ВЗАМЕН РД 52.10.243-92 "Руководство по химическому анализу морских вод" в части раздела "Фосфаты" (С.75-81)

Введение

Фосфор относится к числу биогенных элементов, имеющих особое значение для развития жизни в водных объектах. Соединения фосфора встречаются во всех живых организмах, они регулируют энергетические процессы клеточного обмена. При отсутствии соединений фосфора в воде рост и развитие водной растительности прекращается, однако избыток их также приводит к негативным последствиям, вызывая процессы эвтрофирования водного объекта и ухудшение качества воды.

В водах соединения фосфора, как минеральные, так и органические, могут присутствовать в растворенном, коллоидном и взвешенном состоянии. Переход соединений фосфора из одной формы в другую осуществляется довольно легко, что создает сложности при определении тех или иных его форм. Обычно идентификация их осуществляется по процедуре, с помощью которой проводят определение.

Основной формой неорганического фосфора при значениях рН больше 6,5 является ион (около 90%) [1].

Содержание соединений фосфора подвержено значительным сезонным колебаниям, поскольку оно зависит от соотношения интенсивности процессов фотосинтеза и биохимического окисления органических веществ. Минимальные концентрации фосфатов в морских водах наблюдаются обычно весной и осенью, максимальные - летом и зимой. Концентрация фосфатов в незагрязненных морских водах может составлять тысячные, редко сотые доли миллиграмма в литре. Повышение их содержания свидетельствует о загрязнении водного объекта.

Сумму неорганических соединений фосфора обозначают термином "фосфор минеральный" или "фосфаты". В основу настоящей методики положен модифицированный метод Морфи и Райли [2]-[4] с использованием аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя. Из форм неорганического фосфора, существующих в морской воде, данным методом можно определить лишь фосфор, входящий в состав солей ортофосфорной кислоты.

При изучении баланса соединений фосфора в море, как правило, анализируют фильтрованную пробу и говорят о растворенных формах, в противном случае - о валовом содержании фосфатов.

     1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массового содержания фосфатов в диапазоне от 5,0 до 100 мкг/дм в пробах морских вод и вод морских устьев рек.

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за состоянием и загрязнением морских вод.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

РМГ 61-2003 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

Примечание - Ссылки на остальные стандарты и технические документы приведены в разделе 4, разделе А.2 (приложение А), разделах Б.3, Б.4 (приложение Б).

     3 Требования к показателям точности измерений

При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений, характеристики погрешности результата измерений с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон измерений, характеристики погрешности и ее составляющих

     4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам

4.1 Для выполнения анализа применяются следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- спектрофотометр любого типа, работающий на длине волны 882 нм с пределом абсолютной допускаемой погрешности коэффициента пропускания не более 1%, с кюветами длиной 50 мм;

- весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008*, высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допускаемой погрешности ±10 мг;

________________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

- весы лабораторные по ГОСТ 53228-2008, среднего класса точности с пределом взвешивания 200 г;

- государственный стандартный образец состава водных растворов фосфат-ионов ГСО 7018-93 (далее ГСО);

- дозатор лабораторный по ГОСТ 28311-89, переменного объема, с наконечниками 1-5 см;

- колбы мерные по ГОСТ 1770-74, 2-го класса точности, вместимостью 50 см - 10 шт.;

- колбы конические по ГОСТ 25336-82, исполнения 2, вместимостью 1000 см - 1 шт., 100 см - 15 шт., 250 см- 1 шт.;

- пипетки градуированные по ГОСТ 29227-91, 2-го класса точности, вместимостью 1 см - 1 шт., 5 см - 2 шт.;

- пробирка по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 см;

- цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см и 50 см;

- стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 600 см - 1 шт., 400 см - 4 шт.;

- стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 типа СВ-19/9;

- воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82, диаметром 7-10 см;

- сосуды полиэтиленовые и стеклянные для хранения растворов и проб воды, вместимостью 0,1-1,0 дм;

- палочки стеклянные;

- микрокомпрессор;

- аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ-16-10721-79;

- холодильник бытовой.

Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

- аммоний молибденовокислый (молибдат аммония) по ГОСТ 3765-78, ч.д.а.;

- кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;

- кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.;

- калий сурьмяновиннокислый по ТУ 6-09-803-76, ч.д.а., допустимо ч.;

- натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.;

- кислота аскорбиновая по ФС 42-2668-95, фармакопейная;

- бром по ГОСТ 4109-79, ч.;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

- хлороформ по ГОСТ 20015-88, очищенный;

- фильтры бумажные обеззоленные по ТУ 6-09-1678-86, "белая лента".

Примечание - Допускается использование реактивов и материалов, изготовленных по другой нормативной и технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

     5 Метод измерений

Определение фосфатов фотометрическим методом основано на взаимодействии их с молибденовокислым аммонием в кислой среде с образованием молибдофосфорной гетерополикислоты , которая затем восстанавливается аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора сурьмяновиннокислого калия до интенсивно окрашенной молибденовой сини. Максимум оптической плотности образовавшегося соединения наблюдается при длине волны 882 нм.

     6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1 При выполнении измерений массовой концентрации фосфатов в пробах морских вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и в правилах [5].

6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 2 и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

6.3 Массовая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должна превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.4 Вредно действующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами.

     7 Требования к квалификации операторов