• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий


ГОСТ 3765-78

Группа Л51



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АММОНИЙ МОЛИБДЕНОВОКИСЛЫЙ


Технические условия

Reagents. Ammonium molybdate. Specifications



ОКП 26 2116 0410 07

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Т.Г.Манова, Т.М.Сас, О.С.Рыженкова, Т.Н.Малахова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.03.78 N 754

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 3765-72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

6.1

ГОСТ 61-75

3.2.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.7.1; 3.11.1

ГОСТ 2053-77

3.11.1

ГОСТ 3117-78

3.2.1

ГОСТ 3760-79

3.11.1

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 4204-77

3.4.1; 3.7.1

ГОСТ 4208-72

3.4.1

ГОСТ 4212-76

3.4.1; 3.7.1; 3.11.1

ГОСТ 4328-77

3.2.1; 3.11.1

ГОСТ 4461-77

3.6

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1

ГОСТ 5830-79

3.7.1

ГОСТ 6259-75

3.2.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.7.1; 3.11.1

ГОСТ 9147-80

3.6

ГОСТ 9336-75

3.2.1

ГОСТ 10398-76

3.2.1

ГОСТ 10555-75

3.9

ГОСТ 10652-73

3.2.1

ГОСТ 10671.2-74

3.5

ГОСТ 10671.5-74

3.6

ГОСТ 10671.7-74

3.8

ГОСТ 14192-96

4.1

ГОСТ 18300-87

3.2.1

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 24104-88

3.1а

ГОСТ 25336-82

3.2.1; 3.3.1; 3.4.1; 3.7.1; 3.11.1

ГОСТ 25794.2-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ОСТ 16.0.801.397-87

3.3.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 5-88)


Настоящий стандарт распространяется на молибденовокислый аммоний, который представляет собой бесцветное или слегка окрашенные в зеленоватый или желтоватый цвет кристаллы, растворимые в воде. На воздухе кристаллы выветриваются, теряя часть аммиака.

Формула: (NHГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1))ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)MoГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)OГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)·4HГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)O

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971г.) - 1235,85

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Молибденовокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям молибденовокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х.ч.)
ОКП 26 2116
0413 04

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2116
0412 05

Чистый (ч.)
ОКП 26 2116
0411 06

1. Массовая доля молибденово-кислого аммония (NHГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1))ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)MoГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)OГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)·4HГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)O, %


99-101


99-101


98-102

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,005

0,005

0,030

3. Массовая доля кремнекислоты (SiOГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)), %, не более


0,0005


0,0005

Не нормируется

4. Массовая доля нитратов (NOГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)), %, не более


0,002


0,003

Не нормируется

5. Массовая доля сульфатов (SOГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)), %, не более


0,005


0,020


0,020

6. Массовая доля фосфатов (POГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)), %, не более


0,0002


0,0005


0,0010

7. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более


0,0005


0,0010


0,0020

8. Массовая доля железа (Fe), %, не более


0,001


0,002

Не нормируется

9. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более


0,001


0,001


0,005


(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю нерастворимых в воде веществ, кремнекислоты, нитратов и фосфатов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.

3.2. Определение массовой доли молибденовокислого аммония

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) с ценой деления 0,1 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1).

Капельница по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 1 (2), 50 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1).

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор концентрации ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)(NHГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)VOГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1))=0,05 моль/дмГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Соль динатриевая этилендиамин -N, N, NГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1), NГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)(ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дмГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1); готовят по ГОСТ 10398.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Метиленовый голубой (индикатор), раствор с массовой долей 0,01%.

Буферный раствор рН 5,2-5,6; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 700 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, прибавляют 35 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) уксусной кислоты и 80 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) глицерина, доводят объем раствора водой до 1500 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) и перемешивают.

Комплексонат ванадия, раствор концентрации 0,025 моль/дмГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) (0,025 М); готовят следующим образом: 50 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора мета-ванадиевокислого аммония концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) смешивают с 50 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1); объемы растворов (с учетом коэффициентов поправок концентрации) измеряют бюреткой

или пипеткой.

3.2.2. Проведение анализа.

Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 50 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, 2-3 капли раствора фенолфталеина и при перемешивании раствор гидроокиси натрия до слабощелочной реакции. Раствор перемешивают до полного растворения препарата. Реакция раствора должна сохраниться слабощелочной. В противном случае прибавляют еще 1-2 капли раствора гидроокиси натрия.

К полученному раствору прибавляют при перемешивании 50 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) спирта, 10 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) буферного раствора, 1 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора метиленового голубого, 1 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора дифенилкарбазона. Раствор титруют из бюретки раствором трилона Б до исчезновения фиолетовой окраски, затем прибавляют 1 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора комплексоната ванадия (раствор вновь окрашивается в фиолетовый цвет) и продолжают титровать раствором трилона Б до полного перехода фиолетовой окраски в голубую.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю молибденовокислого аммония ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1),

где ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)- объем раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1), израсходованный на титрование, смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1);

0,01765 - масса молибденовокислого аммония, соответствующая 1 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1), г;

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) - масса навески препарата, г;

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) - коэффициент поправки раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%, при доверительной вероятности ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)=0,9

5.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура и реактивы

Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397*.
________________
* На территории Российской Федерации ОСТ 16.0.801.397-87 не действует. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечания изготовителя базы данных.


Стакан В-2-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (2,3,4)-250 или 1 (2)-500 по ГОСТ 1770.

Чашка ЧВК-1 (2)-250 по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3.2. Проведение анализа

25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, перемешивая стеклянной палочкой. Стакан накрывают чашкой, выдерживают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды температурой 80-100°С и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,25 мг,

для препарата чистый для анализа - 1,25 мг,

для препарата чистый - 7,50 мг.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Определение массовой доли кремнекислоты

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 1 (2) и 10 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1).

Пробирка П1-21-200 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)-25 (50) по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с массовой долей 10% в растворе серной кислоты с массовой долей 20%, хранят в герметически закрытой бутылке из темного стекла не более 2 сут.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.

Раствор, содержащий SiOГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1); готовят по ГОСТ 4212.

3.4.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 20 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды и перемешивают, нагревая до полного растворения препарата - раствор А.

10 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 12 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, 0,5 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты и оставляют в покое на 10 мин. Затем прибавляют 10 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты, перемешивают в течение 1 мин, прибавляют 1 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора соли Мора и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла по оси пробирки, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего:

для препарата химически чистый - 0,002 мг SiOГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1),

для препарата чистый для анализа - 0,002 мг SiOГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1),

2 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора А (соответствуют 0,1 г препарата), 20 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, 0,5 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты, 10 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты, 1 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора сол

и Мора.

3.5. Определение массовой доли нитратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) (с меткой на 10 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)), прибавляют 10 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,010 мг NOГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1),

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг NOГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1),

0,5 г анализируемого препарата, 1 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора хлористого натрия, 1 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора индигокармина и 12 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) концентрированной серной кислот

ы.

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), прибавляют 5 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) горячей воды, 5 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) азотной кислоты (ГОСТ 4461) и перемешивают. Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане и выдерживают до прекращения выделения белых паров.

К сухому остатку прибавляют 4 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты, тщательно перемешивают смесь, прибавляют 36 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды и снова перемешивают. Осадку дают отстояться и фильтруют, не взмучивая осадок, в колбу вместимостью 100 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой (если раствор мутный, его фильтруют повторно).

20 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1), прибавляют 6 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом без прибавления раствора соляной кислоты.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массовой доли сульфатов в применяемых реактивах и при необходимости в результат анализа вводят поправку.

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,100 мг,

для препарата чистый - 0,100 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методо

м.

3.4.1-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли фосфатов

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетка вместимостью 5 (10) смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1).

Стакан В (Н)-1 (2)-100 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 2 (4)-100 (25) и 1 (3)-25 (50) по ГОСТ 1770.

Аммоний молибденовокислый, раствор с массовой долей 10%, приготовленный из анализируемого препарата.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 25%.

Раствор, содержащий POГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1); готовят по ГОСТ 4212.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

3.7.2. Проведение анализа

5,20 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая на водяной бане, в 50 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды. Раствор охлаждают, переносят в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) и прибавляют смесь, состоящую из 8 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты и 10 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) изоамилового спирта, предварительно смешав ее в цилиндре. Содержимое цилиндра сильно встряхивают, сразу же доводят объем раствора водой до 100 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,010 мг POГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1),

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг POГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1),

для препарата чистый - 0,050 мг POГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1),

2 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора аммония молибденовокислого, 8 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты и 10 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) изоамилового спирта.

Определение проводят одновременно не более чем в четырех цилин

драх.

3.8. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) (с меткой на 40 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)), прибавляют 37 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, доводят его объем водой до метки (при необходимости раствор фильтруют через промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1% обеззоленный фильтр “синяя лента”) и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,020 мг.

В раствор сравнения прибавляют 0,5 г препарата.

3.9. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) (с меткой на 50 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)), прибавляют 20 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

3.7.1-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10-3.10.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Капельница по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-100-22 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 1 и 5 (10) смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1).

Цилиндр 1 (3)-50 (100) по ГОСТ 1770.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 12%.

Раствор, содержащий Рb, готовят по ГОСТ 4212.

3.11.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 45 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, 5 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия, 2 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора аммиака, перемешивают до растворения, прибавляют 2 капли раствора 9-водного сернистого натрия и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 6,01 мг Рb,

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Рb,

для препарата чистый - 0,05 мг Рb,

5 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия, 2 смГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора аммиака и 2 капли раствора 9-водного сернистого натрия.

Сравнение окрасок производят сразу после прибавления 9-водного сернистого натрия.

3.11.1-3.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.12-3.13.3. (Исключены, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 11-1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков "Беречь от влаги" дополнительно (для стеклянной потребительской тары): "Хрупкое. Осторожно", "Верх" и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр 9233).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых вентилируемых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие молибденовокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 3 года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Молибденовокислый аммоний по степени воздействия на организм человека относится к веществам 3-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005).

Предельно допустимая концентрация в виде аэрозоля - 2 мг/ мГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1), в виде пыли - 4 мг/ мГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1) (ГОСТ 12.1.005).

6.2. Молибденовокислый аммоний пожаровзрывобезопасен.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.

Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)

Название документа: ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)

Номер документа: 3765-78

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: ИПК Издательство стандартов, 1998 год
Дата принятия: 22 марта 1978

Дата начала действия: 01 января 1979
Дата редакции: 01 июня 1998
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия (с Изменением N 1)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах