РД 52.18.310-2001

Группа Т58

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Определение массовой доли фосфорорганических пестицидов
паратион-метила, фозалона, диметоата в пробах почвы.

Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

ОКСТУ 0017

Дата введения 2002-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением "Тайфун"

2 РАЗРАБОТЧИКИ Э.И.Бабкина, канд. хим. наук; Л.Б.Алексеева; Г.А.Мошкарова; Г.Н.Мальцев; Ж.Н.Трублаевич, канд. биол. наук; А.Ф.Ковалев; В.А.Красковская

3 УТВЕРЖДЕН Федеральной службой России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей природной среды от 2001-24-05

4 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ выдано НПО "Тайфун" N 11-99 от 1999-12-10

5 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦКБ ГМП за N РД 52.18.310-2001 от 2001-05-06

6 ВЗАМЕН РД 52.18.310-92

     1 Область применения

1.1 Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерений (МВИ) массовой доли фосфорорганических пестицидов (ФОП) паратион-метила, фозалона и диметоата в объединенных пробах (далее проба) почвы методом газожидкостной хроматографии в следующих диапазонах, мг/кг:

- для паратион-метила от 0,01 до 10,0;

- для фозалона от 0,05 до 25,0;

- для диметоата от 0,03 до 15,0.

1.2 Настоящие методические указания предназначены для использования в лабораториях, осуществляющих контроль загрязнения почв остаточными количествами пестицидов.

     2 Нормативные ссылки

2.1 В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.0.0.02-79 Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения

ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 17.4.3.03-85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

Примечание - Ссылки на остальные стандарты приведены в разделе 4.

     3 Характеристики погрешности измерений

3.1 При значениях предельно допустимых концентраций (ПДК) [1], приложение Б, и диапазонах значений массовых долей, указанных в таблице 1, погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1.

Таблица 1

     4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений:

- весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и пределом допустимой погрешности не более ±38 мг - ГОСТ 24104-88;

- микрошприцы типа "Газохром-101" или МШ-10М вместимостью 1; 10 мкл - ТУ 2.833.106-90;

- хроматограф газовый (далее хроматограф), снабженный термоионным или термоаэрозольным детектором (далее ТИД, ТАД), с колонками газохроматографическими стеклянными (далее колонки) длиной от 1 до 2 м и внутренним диаметром не более 3 мм - ТУ 1.550.150-85;

- хроматограф, снабженный детектором электронного захвата (далее ДЭЗ), с колонками длиной от 1 до 1,5 м и внутренним диаметром не более 3 мм - ТУ 1.550.150-85;

- цилиндры мерные исполнения 3 вместимостью 25; 50; 100 мл 2-го класса точности - ГОСТ 1770-74;

- колбы мерные исполнения 1 вместимостью 25; 50; 100; 1000 мл 2-го класса точности - ГОСТ 1770-74;

- пипетки исполнения 8 вместимостью 0,2 мл; исполнения 4 вместимостью 1; 2 мл; исполнения 6 вместимостью 5; 10 мл 2-го класса точности - ГОСТ 29227-91;

- пробирки исполнения 2 вместимостью 10; 15; 20 мл с ценой деления 0,1 мл - ГОСТ 1770-74;

- термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном измерения от 0 до 150 °C и ценой деления 1 °С.

Примечание - Допускается применение средств измерений другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие вспомогательные устройства:

- колбы конические вместимостью 100; 250; 1000 мл - ГОСТ 25336-82;

- воронки делительные вместимостью 250; 500 мл - ГОСТ 25336-82;

- аппарат для перегонки органических растворителей (рисунок 1) или колба Фаворского - ГОСТ 25336-82;

- воронки лабораторные типа В диаметром от 50 до 80 мм - ГОСТ 25336-82;

- колбы круглодонные исполнения 1 вместимостью 250 мл - ГОСТ 25336-82;

- стаканы исполнения 1 вместимостью 50; 100 мл - ГОСТ 25336-82;

- ступка N 6 исполнения 2 - ГОСТ 9147-80;

- палочка стеклянная длиной от 180 до 200 мм диаметром от 5 до 7 мм;

- стаканчики для взвешивания (бюксы) - ГОСТ 25336-82;

- плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью 800 Вт;

- ротационный испаритель типа ИР-1; ИР-1М - ТУ 25-1173.102-84;

- шкаф сушильный с диаметром рабочей камеры 350±5 мм и длиной 300±5 мм, максимальной температурой разогрева 200 °С.

- аппарат для встряхивания проб почвы типа АВУ-1 - ТУ 64-1-2451-72;

- центрифуга типа ЦЛС-3 - ТУ 5-375-4170-73.

1 - паз для термометра; 2 - холодильник; 3 - елочный дефлегматор; 4 - аллонж

Рисунок 1 - Аппарат для перегонки органических растворителей

Примечание - Допускается применение вспомогательных устройств другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.

4.3 При выполнении измерений применяют следующие материалы и реактивы:

- бумага фильтровальная лабораторная - ГОСТ 12026-79*;

________________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 12026-76. - Примечание "КОДЕКС".

- вата обезжиренная - ГОСТ 5556-81 (промытая ацетоном и гексаном);

- ацетон, ч.д.а. - ГОСТ 2603-79;

- гексан, ч., перегнанный - ТУ 6-09-3375-78;

- хлороформ очищенный - ГОСТ 20015-88, перегнанный;

- вода дистиллированная - ГОСТ 6709-72;

- натрий сернокислый безводный (далее натрий сернокислый), ч.д.а - ГОСТ 4166-76;

- кислота серная (удельный вес 1,84), х.ч. - ГОСТ 4204-77;

- азот газообразный особой чистоты 1-го сорта - ГОСТ 9293-74;

- бумага индикаторная универсальная - ТУ 6-09-181-76;

- хроматон N-AW-DMCS, или N-AW-HMDS, или N-Super зернения от 0,125 до 0,160 мм или от 0,160 до 0,200 мм с нанесенной жидкой фазой OV-17 в количестве 5%;

- хроматон N-AW-DMCS или N-AW-HMDS зернения от 0,125 до 0,160 мм или от 0,160 до 0,200 мм с нанесенной жидкой фазой SE-30 в количестве 5%;

- стандартный раствор фозалона с массовой концентрацией 100 мкг/мл - ГСО 7321-96;

- стандартный раствор диметоата (фосфамида) с массовой концентрацией 100 мкг/мл - ГСО 7307-96;

- стандартный раствор паратион-метила (метафоса) с массовой концентрацией 100 мкг/мл - ГСО 7312-96.

Примечание - Допускается применение материалов и реактивов другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.

     5 Метод измерений

5.1 Метод основан на извлечении ФОП из почвы, их идентификации и количественном определении их массовой доли.

5.1.1 Извлечение паратион-метила и фозалона из почвы производится путем экстракции смесью гексана и ацетона.

5.1.2 Извлечение диметоата производится путем экстракции водой с последующей реэкстракцией из воды в хлороформ.

5.1.3 Идентификацию ФОП проводят по времени удерживания, устанавливаемому с помощью градуировочного раствора.

5.1.4 Количественное определение массовой доли ФОП проводят методом газожидкостной хроматографии путем сравнения высот пиков аналитических сигналов анализируемого и градуировочного растворов.

5.2 Минимально детектируемые количества ФОП в аликвоте от 2 до 4 мкл составляют, нг:

- для паратион-метила от 0,1 до 0,3;