ГОСТ 18635-73

Группа А19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УГЛИ КАМЕННЫЕ

Метод определения выхода химических продуктов коксования

Hard coals. Method for the determination of the yield of chemical coking products

ОКСТУ 0309

Дата введения 1974-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М.С.Котеленец; В.Н.Новиков; Н.Ф.Марченко (руководитель темы); Л.А.Коган, канд. техн. наук; А.Я.Малышонкова; Л.Г.Андрейкова, канд. техн. наук; Л.В.Москова; Н.П.Капельзон; С.В.Вершинина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.04.73 N 987

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

5. ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 1-84, 10-88)

Настоящий стандарт распространяется на каменные угли и устанавливает лабораторный метод определения выхода химических продуктов (смолы, сырого бензола, аммиака, пирогенетической влаги, кокса и коксового газа) при высокотемпературном коксовании углей и угольных смесей.

Метод основан на нагревании испытуемого угля или угольной смеси до 900 °С в пятисекционной или односекционной печи коксования и пиролизе образующихся продуктов с последующим определением их выхода.

Метод распространяется на диапазоны значений массовой доли химических продуктов коксования: кокс - от 40% до 90%, смола - от 0,1% до 10%, аммиак - от 0,005% до 1%, сырой бензол - от 0,1% до 3%, влага - от 1% до 10% и диапазон значений выхода газа - от 200 до 500 м/т.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовку лабораторных проб угля проводят по ГОСТ 10742.

Из лабораторной пробы методом квартования отбирают 250 г угля и готовят аналитическую пробу, применяя валковую мельницу. Во избежание переизмельчения пробы следят, чтобы зазор между валками был 0,2 мм.

1.2. Пробы угля с зольностью более 10% обогащают по методике, изложенной в ГОСТ 1186.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Установка для определения выхода химических продуктов коксования (черт.1) состоит из:

трубчатых электрических пятисекционной или односекционной печей коксования 1, изготовленных по чертежам института ВУХИН или УХИН; трубчатой электрической печи пиролиза 2, изготовленной по чертежам института ВУХИН или УХИН; насадки 3 длиной 120-130 мм, состоящей из четырех рядов фарфоровых бусинок диаметром 6-7 мм и длиной 10-12 мм, нанизанных на нихромовую проволоку диаметром 1-1,5 мм; одноточечных и пятиточечного хромель-алюмелевых термопреобразователей 4; трубчатой электрической печи для ватного фильтра с терморегулятором 5, обеспечивающей постоянную температуру нагрева (105±5) °С; термометра 6; водяных манометров 7; хлоркальциевых трубок 8; поглотительной склянки для двуокиси углерода и сероводорода 9; поглотительной склянки для непредельных углеводородов 10; трубок с активированным углем 11; газометра 12 вместимостью 10-20 дм; мерного цилиндра 13; поглотительной склянки для аммиака 14; фильтра для улавливания смолы 15; кварцевой вставки 16 длиной 70 мм, внешним диаметром, обеспечивающим соединение на шлифе, длиной 40-45 мм с реакционной трубкой. Один конец вставки оттянут для соединения с поглотительной аппаратурой; реакционной кварцевой трубки 17 длиной 570 мм для пятисекционной или 500 мм для односекционной печи и внутренним диаметром 20 мм. Один конец трубки запаян, на другом конце имеется шлиф для соединения с кварцевой вставкой.

Черт.1

Печь трубчатая электрическая, обеспечивающая нагрев до (790±10) °С, предназначенная для прокаливания реакционной трубки после опыта.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (105±5) °С.

Газоанализатор типа ВТИ-2.

Эксикаторы по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и 0,1 г.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм и разбавленная 1:3 и 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм и 300 г/дм.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, свежеприготовленный раствор, 100 г/дм.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм; готовят следующим образом: 2,4519 г дважды перекристаллизованного и высушенного при (105±5) °С двухромовокислого калия растворяют в небольшом количестве воды, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см и добавляют воду до метки.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм; готовят следующим образом: 25 г тиосульфата натрия растворяют в дистиллированной воде, содержащей 40 мг углекислого натрия, в мерной колбе вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают. После приготовления раствор выдерживают 8-14 дней и уточняют нормальность раствора по двухромовокислому калию.

Йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм; готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 1000 см в небольшом количестве дистиллированной воды растворяют 20-25 г йодистого калия, прибавляют 12,7 г йода и взбалтывают до полного его растворения. Затем доливают до метки дистиллированной водой, перемешивают и устанавливают титр раствора йода по тиосульфату натрия незадолго до титрования исследуемого раствора.

Оксид ртути желтой по ГОСТ 5230. Раствор оксида ртути желтой в серной кислоте готовят следующим образом: 41 г оксида ртути растворяют в 180 см серной кислоты, разбавленной 1:3.

Метиловый оранжевый.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный свежеприготовленный раствор.

Уголь активный марки БАУ по ГОСТ 6217 или уголь активный рекуперационный АР-3 по ГОСТ 8703.

Кальций хлористый плавленый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Эфир петролейный, фракция, кипящая до 50 °С.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Асбест листовой толщиной 1 и 5 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка поглотительной аппаратуры

3.1.1. Поглотительная аппаратура состоит из кварцевой трубки - фильтра 1 или 2; U-образных стеклянных трубок 3; поглотительных склянок 4 и 5 (черт.2).

Черт.2

Фильтр для улавливания смолы заполняют гигроскопической ватой массой 3 г.

Перед взвешиванием вата должна быть высушена в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С в течение 1 ч.

Для улавливания аммиака в поглотительную склянку из бюретки наливают 10 см раствора серной кислоты концентрации эквивалента 1 моль/дм, подкрашенной метиловым оранжевым.

Для улавливания диоксида углерода и сероводорода в поглотительную склянку из бюретки наливают 15 см раствора гидроксида натрия.

Для улавливания непредельных углеводородов в поглотительную склянку из бюретки наливают 20 см раствора оксида желтой ртути в серной кислоте.

Для улавливания бензола в три последовательно установленные U-образные трубки засыпают одинаковое количество активированного угля, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С в течение 8 ч. В концы трубок помещают тампоны из ваты. Две первые по ходу газа трубки используют от предыдущего опыта, а третью заполняют свежим активированным углем. Перед сборкой установки все трубки просушивают в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С.