• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий


ГОСТ 83-79

Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


Реактивы

НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium carbonate.
Specifications



ОКП 26 2112 1020 00

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.01.79 N 246

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 16.08.91 N 1365

ВЗАМЕН ГОСТ 83-63

ИЗДАНИЕ (июнь 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., августе 1991 г. (ИУС 1-87, 11-91), поправкой (ИУС 5-96)


Настоящий стандарт распространяется на углекислый натрий, представляющий собой белый зернистый порошок, легко растворимый в воде.

Допускается изготовление углекислого натрия по ИСО 6353-2-83 (см. приложение).

Формула ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 105,99.

Все требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Углекислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям углекислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.


Норма

Наименование показателя

химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 1023 08

чистый
для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2112 1022 09

чистый (ч.) ОКП 26 2112 1021 10

1. Массовая доля углекислого натрия (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в прокаленном препарате, %, не менее

99,8

99,8

99,8

2. Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более

0,25

0,5

0,5

3. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более

0,004

0,007

0,02

4. Массовая доля общего азота (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,001

0,001

Не нормируется

5. Массовая доля кремнекислоты (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,003

0,003

0,01

6. Массовая доля общей серы в пересчете на сульфаты (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,002

0,005

0,01

7. Массовая доля фосфатов (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,001

Не нормируется

Не нормируется

8. Массовая доля хлоридов (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,001

0,002

0,005

9. Массовая доля алюминия (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,0003

0,001

Не нормируется

10. Массовая доля железа (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,0003

0,0005

0,001

11. Массовая доля калия (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,005

0,005

Не нормируется

12. Массовая доля кальция и магния в пересчете на ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), %, не более

0,005

0,01

Не нормируется

13. Массовая доля мышьяка (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,00002

0,00002

0,00005

14. Массовая доля тяжелых металлов (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,0005

0,0005

0,001



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Углекислый натрий в виде пыли может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов. При длительном контакте с препаратом возможны изъязвления слизистой носа и кожи. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 2 мг/мГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), класс опасности - III (умеренно опасные). Требуется специальная защита кожи и глаз.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3.2. Массовую долю алюминия, калия, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.

(Измененная редакция. Изм. N 1, 2).

4.2. Определение массовой доли углекислого натрия в прокаленном препарате и потерь при прокаливании

4.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=1 моль/дмГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=1 моль/дмГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Стаканчик для взвешивания СН 45/13 (60/14) по ГОСТ 25336-82.

Бюретка вместимостью 50 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) с ценой деления 0,1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель из платины N 100-6 (N 100-7) по ГОСТ 6563-75.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-7

4.

4.2.2. Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Тигель с препаратом помещают на песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле, нагревают постепенно до 270-300 °С (термометр помещают в песок около тигля) и прокаливают до постоянной массы. Допускается проводить прокаливание в высокотемпературном шкафу при 270-300 °С. Ввиду гигроскопичности препарата при всех взвешиваниях тигель помещают в стаканчик для взвешивания.

Остаток, полученный после прокаливания, растворяют в воде, количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 50 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и титруют раствором соляной или серной кислоты из бюретки в присутствии 1-2 капель раствора метилового оранжевого до перехода желтой окраски в оранжевую, затем раствор нагревают до кипения и кипятят 2-3 мин для удаления углекислоты. Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титрование раствора продолжают до перехода желтой окраски в оранжевую.

4.2.1, 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2.3. Обработка результатов

4.2.3.1. Массовую долю углекислого натрия в прокаленном препарате (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дмГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование, смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

0,053 - масса углекислого натрия, соответствующая 1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дмГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), г;

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

.

4.2.3.2. Массовую долю потерь при прокаливании (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески препарата, г;

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса остатка после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

Если среднеарифметическое двух параллельных определений для препарата "химически чистый" попадает в пределы 0,23-0,25%, то проводят еще два определения.

В этом случае за результат анализа принимают среднеарифметическое результатов четырех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,07%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,03% при доверительной вероятности ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий углекислый по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 10%.

Тигель Гуча по ГОСТ 9147-80 или

Тигель ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3.2. Подготовка к анализу

На дно тигля Гуча помещают бумажный кружок из обеззоленного фильтра "синяя лента", промывают сначала 100 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора углекислого натрия, затем 100 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.3. Проведение анализа

25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель (или тигель Гуча), предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

- для препарата "химически чистый" - 1 мг;

- для препарата "чистый для анализа" - 1,8 мг;

- для препарата "чистый" - 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа препарата "химически чистый" - ±35%, "чистый для анализа" - ±20% и "чистый" - ±10% при доверительной вероятности ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

4.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

- для препарата "химически чистый" - 0,02 мг;

- для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят фотометрическим методом.

4.5. Определение массовой доли кремнекислоты проводят по ГОСТ 10671.1-74. При этом 0,50 г препарата, взвешенного в чашке из платины N 118-3 (ГОСТ 6563-75), растворяют в 10 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляют 1-2 капли раствора ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-нитрофенола с массовой долей 0,2%, нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20% до обесцвечивания раствора, прибавляя ее по каплям при перемешивании платиновым шпателем. Затем прибавляют 0,5 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) избытка раствора той же кислоты. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (с меткой на 20 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), кипятят 5 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрически (способ 1), не прибавляя раствор серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать:

- для препарата "химически чистый" - 0,015 мг;

- для препарата "чистый для анализа" - 0,015 мг;

- для препарата "чистый" - 0,050 мг.

Допускается проводить определение визуально (способ 2). При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты определение проводят фотометрически (способ 1).

4.6. Определение массовой доли общей серы в виде сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (с меткой на 25 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), растворяют в 10 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляют 0,1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87), нагревают раствор до кипения, кипятят 2 мин, охлаждают, нейтрализуют осторожно при перемешивании раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и прибавляют 1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) избытка раствора соляной кислоты. Раствор кипятят до удаления брома, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общей серы в виде сульфатов не будет превышать:

- для препарата "химически чистый" - 0,02 мг;

- для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг;

- для препарата "чистый" - 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли серы определение проводят фототурбидиметрическим методом.

4.7. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), смачивают 4 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляют 1-2 капли раствора ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-нитрофенола с массовой долей 0,2% и осторожно, по каплям, раствор азотной кислоты с массовой долей 25% до растворения препарата и обесцвечивания раствора, перемешивают и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовокислого комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать для препарата "химически чистый" 0,02 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение проводят фотометрически.

4.8. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (для фототурбидиметрического метода) или в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (с меткой на 40 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), растворяют в 29 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, осторожно, при перемешивании прибавляют 10 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

- для препарата "химически чистый" - 0,020 мг;

- для препарата "чистый для анализа" - 0,040 мг;

- для препарата "чистый" - 0,100 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

4.3.3-4.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.9. Определение массовой доли алюминия

4.9.1. Реактивы и растворы

Алюминон по ТУ 6-09-5205-85, раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный не менее чем за 1 ч до определения; годен в течение 5 сут.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.

Раствор, содержащий Аl, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Аl 0,01 мг/смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, х.ч.; раствор, готовят следующим образом: 20 г углекислого аммония растворяют при слабом нагревании в 20 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора аммиака и 40 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, доводят объем раствора водой до 100 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 5%, проверенный на отсутствие алюминия в условиях определения следующим образом: к раствору, содержащему 6,25 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, 10 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого аммония и 0,75 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты, прибавляют 1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора алюминона и через 5 мин 10 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора углекислого аммония. Через 10 мин раствор должен быть бесцветным.

Колба Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки вместимостью 1(2) и 5 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770

-74.

4.9.2. Проведение анализа

1,50 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при перемешивании в 15 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляют осторожно при перемешивании 2 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты, 1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 10 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора углекислого аммония и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым следующим образом: к 6,25 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, содержащим:

для препарата "химически чистый" - 0,005 мг Аl,

для препарата "чистый для анализа" - 0,015 мг Аl,

прибавляют 10 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого аммония, 0,75 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты и 1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 10 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора углекислого аммония и перемешива

ют.

4.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и прибавляют 15 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. Затем при перемешивании, по каплям, прибавляют 6 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

- для препарата "химически чистый" - 0,006 мг;

- для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг;

- для препарата "чистый" - 0,20 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в применяемом для нейтрализации объеме раствора соляной кислоты. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

4.9.1-4.10. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.11. Определение массовой доли калия проводят по ГОСТ 26726-85.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.12. Определение массовой доли кальция и магния в пересчете на магний

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.12.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Бумага лакмусовая по ТУ 6-09-3405-78.

Буферный раствор 1 с рН 9,5-10; готовят по ГОСТ 10398-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1-(1-окси-2-нафтил)-азо-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль (эриохром черный Т), индикаторная смесь, готовят по ГОСТ 10398-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%.

Раствор, содержащий Mg, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) Mg (раствор А).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; раствор концентрации ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (ди-Nа-ЭДТА)=0,01 моль/дмГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,01 М), готовят по ГОСТ 10398-76.

Бюретка вместимостью 5 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) с ценой деления 0,02 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) или вместимостью 10 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка вместимостью 2 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Цилиндры 1-10 и 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

.

4.12.2. Проведение анализа

2,50 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 90 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге (около 16 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)). Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 5 мин и охлаждают. Затем прибавляют при перемешивании 1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора А, 5 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора А и те же количества буферного раствора и индикаторной смеси.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.12.3. Обработка результатов

Массовую долю кальция и магния в пересчете на Mg (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование контрольного раствора, смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

0,000243 - масса магния, соответствующая 1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), г;

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески препарата, г.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание Mg и Са в соляной кислоте, определяемую контрольным опытом после выпаривания досуха 16 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,005% при доверительной вероятности ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=

0,95.

4.13. Определение проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. При этом 2,50 г препарата "химически чистый" и "чистый для анализа" или 2,00 г препарата "чистый" помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 15 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, раствор нейтрализуют в присутствии 1-2 капель раствора ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) раствором серной кислоты, доводят объем раствора водой до 30 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,0005 мг As,

для препарата "чистый для анализа" - 0,0005 мг As,

для препарата "чистый" - 0,0010 мг As,

20 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты, 0,5 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

Допускается проводить определение методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой среде.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

4.14. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом фотометрически или визуально. При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (с меткой на 20 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), прибавляют 10 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумаге или по универсальной индикаторной бумаге раствором соляной кислоты с массовой долей 25%, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

- для препарата "химически чистый" - 0,015 мг;

- для препарата "чистый для анализа" - 0,015 мг;

- для препарата "чистый" - 0,030 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение тяжелых металлов в применяемом для нейтрализации объеме раствора соляной кислоты. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение заканчивают фотометрически.

4.12.3-4.14. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-1, 11-6.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 класс 8, подкласс 8.2, черт.8, классификационный шифр 8213, серийный номер ООН 1759.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие углекислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения препарата.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ (обязательное)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

ИСО 6353-2-83

     
Р.30 НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ БЕЗВОДНЫЙ

     
Молекулярная масса 105,99

Р.30.1. Технические требования

Массовая доля ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) после высушивания при 300 °С, %, не менее

99,8

Массовая доля хлоридов (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,002

Массовая доля фосфатов и силикатов в пересчете на ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), %, не более

0,005

Массовая доля общего азота (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,001

Массовая доля общей серы в пересчете на (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,005

Массовая доля алюминия (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,001

Массовая доля кальция (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,005

Массовая доля тяжелых металлов в пересчете на ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), %, не более

0,0005

Массовая доля железа (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,0005

Массовая доля магния (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,002

Массовая доля калия (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,01

Массовая доля потерь после высушивания при 300 °С, %, не более

1,0

Р.30.2. Приготовление испытуемого раствора

Растворяют 20 г образца в 80 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% и прибавляют 5 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) избытка кислоты. Кипятят раствор, охлаждают и разбавляют до 200 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Р.30.3. Методы анализа

Р.30.3.1. Определение массовой доли ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Около 2 г образца, предварительно высушенного при 300 °С, взвешивают с погрешностью 0,0001 г и растворяют в 50 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды.

К этому раствору прибавляют 2 капли метилоранжа и титруют раствором соляной кислоты ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=1 моль/дмГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

1,00 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=1 моль/дмГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соответствуют 0,052995 г ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Р.30.3.2. Определение массовой доли хлоридов

Растворяют 1 г образца в 15 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и применяют ОМ 2*.
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).

Готовят контрольный раствор, используя 2 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) хлоридного PC II (2 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,002% ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)).

Хлоридный PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaCI растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

Р.30.3.3. Определение массовой доли фосфатов и силикатов

Растворяют 1 г образца в смеси 80 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и 3 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. Нагревают до кипения и после охлаждения прибавляют 5 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гептамолибдата гексааммония с массовой долей 10%. С помощью соляной кислоты устанавливают рН=1,8 и нагревают раствор до кипения. После охлаждения прибавляют 10 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и экстрагируют 50 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 4-метил-2-пентанона. Промывают органическую фазу раствором соляной кислоты с массовой долей 0,5% и восстанавливают 0,2 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого олова (II) ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в соляной кислоте с массовой долей 2%. Осушают органическую фазу безводным сульфатом натрия.

Интенсивность голубой окраски органической фазы не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием 5 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) силикатного PC II (5 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 0,005% ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)).

Силикатный PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,00 г кремневой кислоты, прокаленной при 900 °С, растворяют в 8 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) с массовой долей 27%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

Р.30.3.4. Определение массовой доли общего азота

Растворяют 2 г образца в 100 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и применяют ОМ 6*.
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).

Готовят контрольный раствор, используя 2 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) азотсодержащего PC II (2 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,001% ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)).

Азотсодержащий PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 6,07 г ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) растворяют, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

Р.30.3.5. Определение массовой доли общей серы

Растворяют 1 г образца в 10 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляют 0,25 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) насыщенной бромной воды, кипятят, охлаждают, нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% и прибавляют 0,5 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) избытка кислоты. Кипятят до обесцвечивания, охлаждают, разбавляют до 20 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), применяют ОМ 3*.
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).

Готовят контрольный раствор, используя 5 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) сульфатного PC II (5 мл ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 0,005% ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)).

Сульфатный PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,81 г ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) растворяют, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

Р.30.3.6. Определение массовой доли алюминия

Берут 10 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) испытуемого раствори (Р.30.2), нейтрализованного раствором аммиака с массовой долей 10%, прибавляют 15 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) этанола и применяют ОМ 9*.
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).

Готовят контрольный раствор, используя 1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) алюминийсодержащего PC II (1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 0,001% ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)).

Алюминийсодержащий PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:1000. Основной раствор готовят следующим образом: к 17,60 г ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) добавляют 10 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) с массовой долей 25%, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

Р.30.3.7. Определение массовой доли кальция и магния

Определение этих элементов проводят в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).

Элемент

Концентрация раствора

Пламя

Резонансная линия, нм

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Испытуемый раствор (Р.30.2)

Воздух-ацетилен

422,7

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


285,2


Р.30.3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

Берут 20 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) испытуемого раствора (Р.30.2) и применяют ОМ 7*. Готовят контрольный раствор, используя 2 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) свинецсодержащего PC II (2 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 0,0005% ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)).
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).

Свинецсодержащий PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: к 1,60 г ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) добавляют 1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

Р.30.3.9. Определение массовой доли железа

Берут 20 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) испытуемого раствора (Р.30.2) и применяют ОМ 8.1*.
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).

Готовят контрольный раствор, используя 1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) железосодержащего PC II (смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 0,0005 ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)).

Железосодержащий PC II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: к 8,63 г ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) добавляют 10 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) с массовой долей 25%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

Р.30.3.10. Определение массовой доли калия

Определение этого элемента проводят в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях:
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) по ГОСТ 28351-89 (ИСО 6353-1-82).

Элемент

Концентрация раствора

Пламя

Резонансная линия, нм

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Испытуемый раствор (Р.30.2)

Кислород-ацетилен

766,5


Р.30.3.11. Определение массовой доли потерь после высушивания

Высушивают 2 г образца до постоянной массы при 300 °С.

Потери массы не должны превышать 20 мг.

ИСО 6353-1-82

4.3.5. 0,1 г метилового оранжевого растворяют в 50 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 95% (по объему) этанола и разбавляют водой до объема 250 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)

Указанный объем испытуемого раствора (Р.30.3.2) подкисляют 1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.

Смеси дают стоять 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.3. Определение массовой доли общей серы (ОМ 3)

0,25 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в 30% (по объему) этанола смешивают с 1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора дигидрата хлорида бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем испытуемого раствора (Р.30.3.5), предварительно подкисленный 0,5 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты с массовой долей 20%.

Смеси дают стоять 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)

К указанному объему испытуемого раствора (Р.30.3.4), разбавленному при необходимости до объема 140 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в приборе Кьельдаля, состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроксида натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Дают стоять 1 ч. Отгоняют 75 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%. Добавляют 3 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроксида натрия с массовой долей 32%, 2 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) реактива Несслера и разбавляют до объема 100 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Сравнивают интенсивность желтой окраски излученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора

.

5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) (ОМ 7)

К указанному объему испытуемого раствора (Р.30.3.8) добавляют 0,2 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующее количество водного раствора сероводорода.

Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.8. Определение массовой доли железа (ОМ 8.1)

Метод с использованием 1,10-фенантролина (ОМ 8.1). См. международный стандарт ИСО 6685.

5.9. Определение массовой доли алюминия (ОМ 9)

5.9.1. Приготовление реактива алюминон

0,25 г алюминона (аммониевой соли ауринтрикаброновой кислоты) и 5 г аравийской камеди добавляют к 250 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и нагревают до растворения. В полученном растворе растворяют 87 г ацетата аммония.

Затем добавляют 145 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты с массовой долей 15% и разбавляют водой до объема 500 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2). При необходимости раствор фильтруют. Раствор годен в течение месяца.

5.9.2. Методика анализа

Пробу с указанным объемом испытуемого раствора (Р.30.3.6) нейтрализуют по лакмусу, добавляют 1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и доводят рН до 4,5 раствором аммиака с массовой долей 10%. Затем к полученному раствору добавляют 0,1 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) тиоуксусной кислоты в 3 смГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) реактива алюминона (5.9.1), нагревают при температуре около 100 °С в течение 10 мин и охлаждают.

Сравнивают интенсивность красной окраски с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.29. Метод атомно-абсорбционной спектроскопии (ОМ 29)

5.29.1. Общие указания

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы; может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2. Методика анализа

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом стандартных добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация, приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.

5.30. Пламенная фотометрия (ОМ 30)

5.30.1. Общие указания

Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряется с помощью подходящей фотометрической системы с монохроматором или с фильтрами.

Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газа для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.

5.30.2. Методика анализа

Методика сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии (см. п.5.29) и здесь также возможно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.

Примечание. В международных стандартах ИСО 6353-1-82 и ИСО 6353-2-82 применяют следующие сокращения:

Р - реактив;

OM - общий метод анализа;

ИР - индикаторный раствор;

PC - раствор сравнения.

Нумерация реактивов и общих методов анализа соответствует нумерации в ИСО 6353-2-83 и ИСО 6353-1-82.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 2).



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Название документа: ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Номер документа: 83-79

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: М.: ИПК Издательство стандартов, 2001 год

официальное издание

Дата принятия: 26 января 1979

Дата начала действия: 01 января 1980
Дата редакции: 01 июня 2001
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах