ГОСТ 5439-76

Группа Б19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЗЫ ГОРЮЧИЕ ПРИРОДНЫЕ И ИСКУССТВЕННЫЕ

Метод определения объемной доли компонентов на комплектах для газовых анализов типа КГА

Natural and synthetic combustion gases. Method for determination of volume fraction of components
using a set of gas analysers (SGA)

МКС 75.160.30

ОКСТУ 0270     

Дата введения 1977-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством энергетики и электрификации СССР

     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.01.76 N 209

     3. ВЗАМЕН ГОСТ 5439-56

     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., марте 1989 г. (ИУС 1-87, 6-89)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения объемной доли компонентов в газах на комплектах для газовых анализов типов КГА2 и КГА3.

Сущность метода заключается в определении:

суммы кислотообразующих газов (CO, SO, HS и др.);

суммы непредельных углеводородов (CH), O и СО - абсорбционным избирательным поглощением поглотительными растворами;

Н - сжиганием с палладиевым катализатором;

суммы предельных углеводородов (CH) и Н - фракционным сжиганием над окисью меди, при этом возможно раздельное определение  CH и суммы его гомологов, принимаемых за CH.

(Измененная редакция, N 1, 2).

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. При определении объемной доли компонентов в газовых смесях применяют следующую аппаратуру и реактивы:

комплекты для газовых анализов типов КГА2 и КГА3;

термопару хромель-алюмель по ГОСТ 3044* и милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 °С;

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585-2001

раствор гидроокиси калия для поглощения кислотообразующих газов (СО, SО, HS  и др.); готовят растворением 60-70 г гидроокиси калия (ч.д.а. или ч.) в 130-140 смдистиллированной воды по ГОСТ 6709;

раствор брома для поглощения непредельных углеводородов: готовят насыщением брома по ГОСТ 4109, х.ч. или ч.д.а., 20%-ного водного раствора бромистого калия по ГОСТ 4160, ч.д.а. Насыщение производят (в вытяжном шкафу) до тех пор, пока на дне сосуда не будет оставаться нерастворившаяся капля брома;

раствор пирогаллола для поглощения кислорода: готовят растворением в 180 см дистиллированной воды 25 г пирогаллола А и 38 г гидроокиси калия.

Раствор взбалтывают в колбе вместимостью 250 см до полного растворения реактивов, после чего сразу же переводят в поглотительный сосуд и изолируют, как указано в п.2.2.3.

При необходимости определения содержания кислорода при температуре ниже 15 °С раствор готовят растворением в 210 см дистиллированной воды 60 г гидросульфита натрия по ГОСТ 246 и 30 г гидроокиси калия;

суспензия закиси меди для поглощения окиси углерода, готовят следующим образом: 20 г закиси меди растирают в фарфоровой ступке с 5-10 см дистиллированной воды и добавляют 5-10 см серной кислоты по ГОСТ 4204.

Затвердевшую массу вновь тщательно растирают, добавляя маленькими порциями 50-60 см серной кислоты. Полученную массу смывают серной кислотой в стакан, куда при постоянном перемешивании добавляют 30-40 г 2-нафтола по НТД.

Затем полученную суспензию переводят в склянку, доводят количество серной кислоты до 200 см, закрывают резиновой или пришлифованной стеклянной пробкой, взбалтывают в течение 1-1,5 ч и дают отстояться в течение 1-2 сут. После этого суспензию декантируют с осадка непосредственно в сухой поглотительный сосуд, который сразу же защищают от воздействия воздуха.

При проведении анализов газа без значительных перерывов во времени суспензию взбалтывают и сливают в поглотительный сосуд без декантации.

Поглотительная способность суспензии закиси меди выше, если ее готовить из свежеосажденной закиси меди. Для получения закиси меди к раствору, содержащему 50 г уксуснокислой меди по ГОСТ 5852 в 1 дм дистиллированной воды, добавляют 64 г глюкозы по ГОСТ 975 и кипятят в течение 30-45 мин, время от времени доливая раствор водой до первоначального объема. Как только голубая окраска исчезнет, кипячение прекращают, осадок закиси меди промывают декантацией, затем на фильтре и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием.

Вместо суспензии для поглощения окиси углерода допускается применять аммиачный раствор однохлористой меди, для приготовления которого растворяют в 110 см 25%-ного водного раствора хлористого аммония по ГОСТ 3773, х.ч. или ч.д.а. 32 г однохлористой меди по ГОСТ 4164, ч.д.а., приливают при перемешивании 80-100 см водного аммиака по ГОСТ 3760 до полного растворения однохлористой меди и получения прозрачного раствора с интенсивной синей окраской. Раствор сразу же изолируют от воздействия кислорода воздуха. При применении раствора нужно учитывать, что он поглощает незначительные количества метана при большой концентрации его в испытуемом газе;

окись меди гранулированная по ГОСТ 16539 фракция 1,0-2,5 мм - окислитель при сжигании водорода и предельных углеводородов, помещенный в трубку для сжигания с электропечью.

При сжигании водорода и предельных углеводородов допускается применять активированный окислитель, для приготовления которого 99 г растертой в порошок окиси меди по ГОСТ 16539 смешивают с 1 г окиси железа, а затем с 25 г чистого каолина, содержащего около 55% окиси силиция. Полученную смесь размешивают с дистиллированной водой до получения пастообразной массы, которую затем формуют продавливанием через сито с отверстиями 2-2,5 мм, высушивают сначала при комнатной температуре, затем в сушильном шкафу и прокаливают при температуре 600 °С. После прокаливания полученные стерженьки размельчают и отсеивают мелочь и пыль, отбирая фракцию 1,5-2,5 мм. Отобранные кусочки окислителя насыпают в кварцевую трубку, нагревают последнюю до температуры красного каления и восстанавливают окислитель пропусканием водорода или коксового газа, а затем окисляют кислородом или воздухом;

катализатор палладиевый марки АП для сжигания водорода в кварцевой трубке с катализатором;

жидкость запирающая, в качестве которой применяют 22%-ный раствор хлористого натрия по ГОСТ 4233 или насыщенный раствор хлористого магния по ГОСТ 4209, или 10%-ный водный раствор серной кислоты по ГОСТ 4204, или кислый раствор сульфата натрия, приготовленный растворением 27 г безводного сульфата натрия по ГОСТ 4166 или 61 г кристаллического сернокислого натрия по ГОСТ 4171 и 10 г серной кислоты в 108 см дистиллированной воды. Запирающую жидкость подкрашивают метиловым оранжевым индикатором;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 или эфир этиловый;

азот, очищенный от кислорода, может быть получен из воздуха непосредственно в приборе;

солидол синтетический по ГОСТ 4366;

аскарит;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Сборка прибора

2.1.1. Прибор собирают по схеме (см. чертеж).     

2.1.2. Перед сборкой все стеклянные части прибора тщательно промывают водой. Бюретку 3 и компенсатор давления 5 с компенсационной трубкой 2 дополнительно промывают хромовой смесью или ацетоном, которые затем тщательно смывают водой. На вымытой внутренней поверхности бюретки и компенсатора давления не должны задерживаться капли воды.

В процессе использования газоанализатора промывание загрязненной бюретки проводят непосредственно в приборе. При этом, если пользуются хромовой смесью, резиновую трубку к уравнительной склянке 30 (во избежание разъедания ее при промывании) следует заменять другой (запасной) трубкой.

Снимают с кранов старую смазку ватой или фильтровальной бумагой, смоченной этиловым спиртом или этиловым эфиром. Затем на пробку наносят тонкий слой солидола, вставляют ее в муфту и осторожно, со слабым нажимом, притирают, вращая до тех пор, пока шлиф не станет прозрачным. Пробки кранов укрепляют в муфту резиновыми кольцами.

Компенсатор давления 5 заполняют подкрашенной жидкостью так, чтобы мениск находился на 5-6 мм ниже его капиллярных отростков. В компенсационную трубку помещают 1-2 капли воды, следя за тем, чтобы вода не задерживалась в верхнем ее отростке.

2.1.3. Сборку прибора начинают с установки креплений по схеме (см. чертеж).