ГОСТ 6689.16-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, кадмия, свинца, висмута и олова

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ВИСМУТА И ОЛОВА

3.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении свинца, висмута и олова от основных компонентов сплава соосаждением с гидроокисью железа в аммиачном растворе и последующем полярографическом определении свинца и висмута на фоне 1 моль/дм раствора хлористого аммония, содержащего 200 г/дм лимонной кислоты или на фоне 1 моль/дм соляной кислоты с хинолином, а также свинца и олова на фоне 0,5 моль/дм щавелевой кислоты в присутствии метиленового голубого.

При массовой доле свинца, олова и висмута менее 0,0005% их определение проводят методом инверсионной вольтамперометрии с ртутным стационарным электродом. При массовой доле свинца, олова и висмута свыше 0,0005% их определяют полярографически с ртутным капающим электродом.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока ППТ-1 или осциллографический полярограф ПО-5122.

Ячейка полярографическая вместимостью 30-40 см, выполненная из стекла, с выносным электродом сравнения (насыщенный каломельный электрод) и ртутным капающим или ртутным стационарным электродом.

Электрод ртутный пленочный (см. ГОСТ 6689.15). При наличии полярографа ППТ-1 пленочный электрод может быть заменен стационарным капельным ртутным электродом, прилагаемым к прибору.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 5%-ный раствор.

Смесь кислот для растворения: концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, 40%-ный раствор.

Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор 5 г/дм.

Водорода перекись по ГОСТ 177, 30%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 1%-ный раствор.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм в 5%-ном растворе соляной кислоты.

Хинолин по ТУ 6-09-4325-76.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 1 моль/дм.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм.

Фоновый электролит, содержащий 1 моль/дм хлористого аммония и 200 г/дм лимонной кислоты.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 0,5 моль/дм.

Метиленовый голубой, раствор 0,001 моль/дм.

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Стандартные растворы свинца (см. п.2.2).

Висмут марки Ви100 по ГОСТ 10928.

Стандартные растворы висмута (см. п.2.2).

Олово марки 00 по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова