ГОСТ 6689.16-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка, кадмия, свинца, висмута и олова

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ, ЦИНКА, СВИНЦА И ВИСМУТА

2.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном отделении кадмия, цинка, свинца и висмута от основных компонентов сплавов методом ионообменной хроматографии и последующем их полярографическом определении. При массовой доле примесей менее 0,0005% определение проводят методом инверсионной вольтамперометрии, а при массовой доле более 0,0005% используют метод осциллографической или переменнотоковой полярографии.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колонки хроматографические, выполненные из стекла, высотой 600 мм и диаметром 15 мм (см. чертеж).

Полярограф переменного тока ППТ-1 или осциллографический полярограф ПО-5122. Допускается применение полярографов других марок.

Ячейка полярографическая, вместимостью 30-40 см, выполненная из стекла с выносным электродом сравнения (насыщенный каломельный электрод) и с ртутным пленочным электродом или ртутным капающим электродом. При наличии полярографа ППТ-1 ртутный пленочный электрод может быть заменен стационарным ртутным капельным электродом, прилагаемым к прибору.

Электрод ртутный пленочный: приготовление см. ГОСТ 6689.12.

Смола ионообменная АВ-17 или АН-31 по НТД.

Вата стеклянная.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, раствор 2 моль/дм и 3%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 14262 и раствор 1 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, 40%-ный раствор.

Вода бидистиллированная.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 200 г/дм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Калия гидроокись, раствор 50 и 100 г/дм.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, щелочной раствор 100 г/дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм.

Ртуть марки РО по ГОСТ 4658, не содержащая влаги и очищенная от окисных пленок (см. ГОСТ 6689.1).

Калий хлористый ос.ч., раствор 1 моль/дм.

Цинк марки ЦО по ГОСТ 3640*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,1 г цинка растворяют в стакане вместимостью 200 см при нагревании в 30 см соляной кислоты (1:1), переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.