МУК 4.3.3593-19 Методика измерений массовой концентрации угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны гравиметрическим методом

Статус документа

МУК 4.3.3593-19

Методические указания

4.3. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений массовой концентрации угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны гравиметрическим методом

1. Разработаны ФБУН "Екатеринбургский медицинский научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий" Роспотребнадзора (В.Б.Гурвич, Э.Г.Плотко, Т.Н.Штин, О.В.Симонова, О.Е.Галашева, И.А.Вольхина, А.А.Кузнецова).

2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 24 декабря 2019 г.

3. МУК 4.3.3593-19 введены взамен МУК 4.1.3487-17 "Измерение концентрации угольной пыли в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны гравиметрическим методом".

Свидетельство о метрологической аттестации N 88-16207-080-RA.RU.310657-2018 от 12.11.2018 (номер в реестре ФР.1.31.2018.31927).

I. Общие положения и область применения

1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают гравиметрический метод определения массовой концентрации угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны в зависимости от объема отобранной пробы воздуха в диапазонах измерений:

_________________

Установление содержания аэрозолей фиброгенного действия проводят только для проб воздуха рабочей зоны.

1) в атмосферном воздухе:

- для максимальных разовых и среднесуточных концентраций от 0,01 до 42,0 мг/м;

2) в воздухе рабочей зоны:

- для максимальных разовых концентраций от 0,04 до 250,0 мг/м;

- для среднесменных концентраций от 0,002 до 188,0 мг/м.

1.2. МУК предназначены для осуществления измерений в области мониторинга загрязнения окружающей среды, для санитарно-гигиенического контроля воздуха рабочей зоны.

II. Показатели точности измерений

2.1. Погрешность измерений

2.1.1. В соответствии с ГОСТ 17.2.4.02 погрешность метода измерений концентрации вредных веществ в атмосферном воздухе не должна превышать ±25%.

2.1.2. В соответствии с ГОСТ 12.1.005 суммарная погрешность измерений концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должна превышать ±25%.

2.2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

2.2.1. Метод измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в табл.1-2.

Таблица 1

Диапазоны измерений массовой концентрации угольной пыли и взвешенных частиц в атмосферном воздухе, значения показателей внутрилабораторной прецизионности, правильности и точности измерений при доверительной вероятности 0,95


Диапазоны измерений массовой концентрации, мг/м		Показатель внутрилабораторной прецизионности (относительное среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности), , %	Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности), , %	Показатель точности (границы относительной погрешности), , %
Угольная пыль
Максимальная разовая концентрация	от 0,01 до 42,0 включ.	12	5	25
Среднесуточная концентрация
Взвешенные частицы
Максимальная разовая концентрация	от 0,01 до 42,0 включ.	9	5	19
Среднесуточная концентрация

Таблица 2

Диапазоны измерений массовой концентрации угольной пыли и взвешенных частиц в воздухе рабочей зоны, значения показателей внутрилабораторной прецизионности, правильности и точности измерений при доверительной вероятности 0,95


Диапазоны измерений массовой концентрации, мг/м		Показатель внутрилабораторной прецизионности (относительное среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности), , %	Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности), , %	Показатель точности (границы относительной погрешности), , %
Угольная пыль
Максимальная разовая концентрация	от 0,04 до 250 включ.	12	5	25
Среднесменная концентрация	от 0,002 до 188 включ.
Взвешенные частицы*
Максимальная разовая концентрация	от 0,04 до 250 включ.	8	5	17
Среднесменная концентрация	от 0,002 до 188 включ.
Примечание. *В том числе аэрозоли фиброгенного действия.

III. Метод измерений

3.1. Массовую концентрацию взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, в воздухе определяют гравиметрическим методом, основанным на увеличении массы аналитического фильтра аэрозольного АФА-ВП-20-1, поглощающего взвешенные частицы из пропущенного через него фиксированного объема воздуха, по сравнению с первоначальной массой фильтра.

Массовую концентрацию угольной пыли в воздухе определяют гравиметрическим методом по разности масс между аналитическим фильтром аэрозольным АФА-ВП-20-1, поглотившим пыль из пропущенного через него фиксированного объема воздуха, по сравнению с первоначальной массой фильтра и этим же фильтром, прошедшим кислотную минерализацию.

В результате кислотной минерализации аналитических фильтров аэрозольных АФА-ВП-20-1 с сорбированной на них угольной пылью происходит фиксация частиц угольной пыли на волокнах ткани фильтра (ткань Петрянова ФПП 15-1,5) без изменения их структуры, т.к. ткань не окисляется.

Метод определения запыленности, изложенный в настоящих методических указаниях, позволяет отделять угольную пыль от других видов углеродсодержащей пыли и диоксида кремния.

Определение угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, гравиметрическим ("весовым") методом невозможно в воздушных средах, содержащих ацетон, бензол, ксилол, дихлорэтан, так как аналитический фильтр аэрозольный АФА-ВП-20-1 под действием паров этих соединений изменяет свою структуру с потерей сорбционных свойств.

Определению угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, мешают аэрозоли масел минеральных нефтяных, которые удаляют в ходе анализа.

IV. Средства измерений, испытательное оборудование, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. При выполнении исследований (измерений) применяют средства измерений, стандартные образцы, испытательное оборудование, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в табл.3.

Таблица 3

Средства измерений, стандартные образцы, испытательное оборудование, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

_________________

Допускается использование средств измерений (далее - СИ) утвержденных типов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

Допускается использование стандартных образцов утвержденных типов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

Допускается использование испытательного оборудования (далее - ИО) с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

Допускается применение вспомогательного оборудования, отличного от указанного, с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

Допускается применение реактивов с характеристиками не хуже указанных.

Метрологическое обеспечение СИ и ИО (поверку СИ и аттестации ИО) осуществляют аккредитованные организации на данный вид деятельности.


Наименование средств измерений, стандартных образцов, испытательного оборудования, реактивов, вспомогательных устройств и материалов	Обозначение и наименование документов, в соответствии с которыми выпускают СИ, стандартные образцы, испытательное оборудование, реактивы, вспомогательные устройства и материалы	Метрологические, технические характеристики. Качество реактивов
1	2	3
Средства измерений
Рулетка Р 5 УЗК. Номер в государственном реестре: N 35279	ГОСТ 7502	Рулетка со шкалой номинальной длины 5 м, 3-го класса точности
Весы специального класса точности	ГОСТ Р 53228	Весы, оснащенные встроенным калибровочным грузом, с механическим приводом. Наибольший предел взвешивания (НПВ), г: 220. Наименьший предел взвешивания (НмПВ), г: 100d. Дискретность отсчета (d), мг: 0,1. Цена поверочного деления (e=10d), мг: 1. Число поверочных делений (n): 50000 и более
Секундомер механический СОСпр-2б-2. Номер в государственном реестре: N 11519	ТУ 25-1894.003	Цена деления 0,2 с Класс точности второй В интервале: от 0 до 600 с: ±0,6 с. В интервале: от 0 до 3600 с: ±1,8 с
Мультиметр цифровой DT-932 N.	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	U, В	Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности
Номер в государственном реестре: N 58550		660	±(0,015+10 е.м.р.) В
		6001000	±(0,02+10 е.м.р.) В
		, Гц
		9,999 99,99	±(0,015+5 е.м.р.) Гц
		999,9 (Гц) 999,9 (кГц)	±(0,012+3 е.м.р.)* Гц (кГц)
		10 МГц	±(0,015+4 е.м.р.) кГц
________________ * е.м.р. - единица младшего разряда. * Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Прибор для отбора проб воздуха ПА-300М-2. Номер в государственном реестре: N 21783	ТУ 4215-006-39906142**	Скорость прокачиваемого воздуха: (0,2100) дм/мин. Допускаемая основная относительная погрешность каналов с ротаметрами: с расходом (0,2-1,0) и (1-20) дм/мин - ±5%. Допускаемая основная относительная погрешность каналов с датчиками: с расходом (60-100) дм/мин - ±5%
________________ ** Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ТУ 4215-008-39906142. - Примечание изготовителя базы данных.
Счетчик газа диафрагменный тип BK-G 6. Номер в государственном реестре: N 36707	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	Предел допускаемой относительной погрешности в диапазоне расходов, м/ч: 0,06Q<0,16: ±3%; 0,16Q10: ±1,5%
Измеритель параметров микроклимата "МЕТЕОСКОП-М". Номер в государственном	ТУ 431110-003-18446736	Темпера- тура от минус 40°С до плюс 85°С	Температура ±0,2°С
реестре: N 32014		Влажность (397)%	Влажность ±3,0%
		Скорость ветра (0,120) м/с	Скорость ветра (V)	Погрешность
			(0,11) м/с	±(0,05+ 0,05V)
			(120) м/с	±(0,1+0,05V)
		Давление (80110) кПа (600825) мм рт.ст.	Давление ±0,13 кПа±1 мм рт.ст.
Цилиндр 1-250-2	ГОСТ 1770	Цилиндр исполнения 1, вместимость 250 см, 2-го класса точности. Предел допускаемой погрешности: ±2,00 см
Пипетка, градуированная 1-1-2-10	ГОСТ 29227	Пипетка типа 1, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимость 10 см. Предел допускаемой погрешности: ±0,10 см
Пипетка с одной меткой 2-2-10	ГОСТ 29169	Пипетка исполнения 2, 2-го класса точности, вместимость 10 см. Предел допускаемой погрешности: ±0,04 см
Термометр технический стеклянный ТТМ N 2. Номер в государственном реестре: N 276	ТУ 25-2021.010	Диапазон измерений: от минус 35°С до плюс 50°С Пределы допускаемых погрешностей термометра при цене деления шкалы деления 1°С: ±1°С
________________ Для термометров, в которых в качестве термометрической жидкости используется не ртуть, пределы допускаемых погрешностей термометра при цене деления шкалы деления 1°С составляют ±1,5°С.
Сито лабораторное СЛ-ЭБ-200. Номер в государственном реестре: N 20147	ГОСТ Р 51568	Номинальный размер ячеек 5,0 мм
Стандартные образцы
Государственный стандартный образец (ГСО) состава кокса каменноугольного (СО-40)	ГСО 10230 Выпускается в соответствии с технической документацией завода- изготовителя	-
Государственный стандартный образец (ГСО) состава и свойств угля каменного марки ГЖО (СО-41)	ГСО 10893 Выпускается в соответствии с технической документацией завода- изготовителя	-
Государственный стандартный образец (ГСО) состава и свойств угля каменного марки ОС (СО-42)	ГСО 10894 Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Государственный стандартный образец (ГСО) состава и свойств угля каменного марки Г (СО-43)	ГСО 10895 Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Государственный стандартный образец (ГСО) состава и свойств угля каменного марки Т (СО-44)	ГСО 10896 Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Испытательное оборудование
Сушильный шкаф лабораторный	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	Рабочий диапазон температур от 50°С до 200°С
Печь муфельная	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	Рабочий диапазон температур: от 50°С до 1100°С
Водяная баня-термостат	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	Рабочий диапазон температур от 25°С до 100°С
Реактивы
Ацетон	ГОСТ 2768	Высший сорт ОКП 24 1811 0110
Метанол	ГОСТ 2222	Марки А или Б
Кислота фтористоводородная	ГОСТ 2567	Марки ОКП 21 2221 0100
Кислота соляная	ГОСТ 3118	хч
Кислота серная	ГОСТ 4204	хч
Кислота азотная	ГОСТ 4461	хч
Изооктан	ГОСТ 12433	Эталонный
Метилен хлористый	ГОСТ 9968	Высший сорт ОКП 24 1212 0120
Этанол для хроматографии (этиловый спирт)	ТУ 6-09-1710	хч
н-Гексан	ТУ 2631-001-54260861	осч
Калий пиросернокислый	ГОСТ 7172	ч.д.а.
Вода для лабораторного анализа	ГОСТ Р 52501	1 степени чистоты
Вспомогательные устройства, материалы
Компас магнитный	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Чашка со сферическим дном из платины	ГОСТ 6563	Номер изделия 115-4, вместимость 100 см
Фторопластовый стакан с крышкой	ТУ 95.173	Номинальная вместимость 100 см
Щипцы тигельные	ТУ 64-1-973	-
Колба Кн-1-500-29/32 ТС	ГОСТ 25336	Колба типа Кн исполнения 1, номинальной вместимостью 500 см, с взаимозаменяемым конусом 29/32, из термически стойкого стекла группы ТС
Стакан В-1-1000 ТС	ГОСТ 25336	Стакан типа В исполнения 1, номинальной вместимостью 1000 см, из термически стойкого стекла группы ТС
Стакан В-1-100 ТС	ГОСТ 25336	Стакан типа В исполнения 1, номинальной вместимостью 100 см, из термически стойкого стекла группы ТС
Стаканчик для взвешивания СН-60/14	ГОСТ 25336	Стакан типа СН - низкий, с взаимозаменяемым конусом 60/14
Стаканчик для взвешивания СВ-34/12	ГОСТ 25336	Стакан типа СВ - высокий, с взаимозаменяемым конусом 34/12
Кружка N 2	ГОСТ 9147	Кружка номинальной вместимостью 500 см
Воронка В-75-140 ХС	ГОСТ 25336	Воронка типа В, диаметром 75 мм, высотой 190 мм, из химически стойкого стекла группы ХС
Эксикатор 2-190 ХС	ГОСТ 25336	Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм
Вставка для эксикатора 2-175	ГОСТ 9147	Вставка для эксикатора исполнения 2, диаметром 175 мм
Пинцет	ГОСТ 21241	-
Трубка резиновая медицинская	ГОСТ 3399	Тип трубки 3
Фильтродержатель ИРА-20-1	ТУ 95-1021	С рабочей площадью фильтра 20 см, тип фильтродержателя "открытый"
Фильтродержатель ИРА-20-2	ТУ 95-1021	С рабочей площадью фильтра 20 см, тип фильтродержателя "закрытый"
Аналитические фильтры аэрозольные АФА-ВП-20-1	ТУ 95 1892	Допустимая нагрузка по воздуху 7 дм/мин*см
Бумага фильтровальная лабораторная ФБ-III	ГОСТ 12026	Фильтровальная бумага быстрой фильтрации для качественных анализов
Бумага фильтровальная лабораторная ФБ-II	ГОСТ 12026	Фильтровальная бумага для количественных анализов с массовой долей золы до 0,03%
Индикаторная бумага	ТУ 6-09-1181	pH=(110) ед. pH и pH=(714)
Силикагель	ГОСТ 3956	Гранулированный мелкопористый, высшего сорта
Анемометр ручной чашечный, Фюсса	ГОСТ 6374	Скорость движения воздуха в интервале (1-50) м/с
Груша ПВХ (спринцовка) тип А N 3	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	Вместимость 110 см
Плитка электрическая	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Ветроуказатель КВ-312	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Полиэтиленовые перчатки	Выпускаются в соответствии с технической документацией завода- изготовителя	-
Нейлоновые перчатки AWG-NS-12	Выпускаются в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Безворсовые салфетки	Выпускаются в соответствии с технической документацией завода- изготовителя	-
Универсальная аэрозольная смазка WD-40	Выпускаются в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Калька бумажная	ГОСТ 892	-
Система очистки кислот DST - 1000	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Настенная сплит-система	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Лабораторный химически стойкий поднос	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Сетка Boyscout 61130	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Мыло жидкое	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Пробка резиновая конусная	ТУ 38 1051835	-
Пленка полиэтиленовая	ГОСТ 10354	-
Пылесос	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Фольга алюминиевая для технических целей	ГОСТ 618	Толщина фольги, мм: св. 0,010 до 0,016 включ. Предельное отклонение по толщине: мм
Пленка Parafilm®	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Соединительный элемент ЭП2-14/23-90 ТС	ГОСТ 25336	Соединительный элемент. Прямой с двумя кренами, с конусом 14/23, длиной 90 мм из термически стойкого стекла группы ТС
Стекловата промытая, technical grade	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Колба 1-500	ГОСТ 25336	Колба с тубусом исполнения 1, номинальной вместимостью 500 см
Средства укупорочные корковые	ГОСТ 5541	-
Штуцер переходной сантехнический	Выпускается в соответствии с технической документацией завода- изготовителя	-
Заглушка сантехническая	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Гибкая подводка для смесителя сантехническая	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	-
Штатив лабораторный химический	ТУ 48-0534-8	-
Поглотитель с пористой пластинкой ПОР 250 ГФ 5.886.048	ТУ 25-11-1081	-
Пипетка Пастера	Выпускается в соответствии с технической документацией завода-изготовителя	Вместимость 3 см