РД 52.24.407-2017

     

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

     

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ХЛОРИДОВ В ВОДАХ

     
Методика измерений аргентометрическим методом

     

Дата введения 2018-10-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН федеральным государственным бюджетным учреждением "Гидрохимический институт" (ФГБУ "ГХИ")

2 РАЗРАБОТЧИКИ Ю.А.Андреев, канд. хим. наук (руководитель разработки), О.А.Михайленко (ответственный исполнитель), Е.Л.Селютина

3 СОГЛАСОВАН с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 25.09.2017 и Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 27.10.2017

4 УТВЕРЖДЕН Руководителем Росгидромета 30.10.2017

ВВЕДЁН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 11.12.2017 N 647

5 МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ АТТЕСТОВАНА ФГБУ "ГХИ"

Свидетельство об аттестации N 407.RA.RU.311345-2017 от 29.06.2017

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" от 22.11.2017 за номером РД 52.24.407-2017

7 ВЗАМЕН РД 52.24.407-2006 "Массовая концентрация хлоридов в водах. Методика выполнения измерений аргентометрическим методом"

8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2028 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 10 лет

Введение

Хлориды относятся к главным ионам природных вод и присутствуют в водах любых типов. Концентрация хлоридов в речных и озерных водах колеблется от долей миллиграмма до граммов в кубическом дециметре; в морских, океанских, некоторых подземных водах, водах соляных озер концентрации хлоридов выше - до пересыщенных растворов и рассолов.

Основными источниками поступления хлоридов в водные объекты являются соленосные отложения, магматические породы, в состав которых входят хлорсодержащие минералы (хлорапатит, содалит и др.), вулканические выбросы, засоленные почвы, из которых они вымываются атмосферными осадками. Большие количества хлоридов попадают в воду с промышленными и хозяйственно-бытовыми сточными водами.

Хлориды в воде не склонны к образованию ионных пар. Они обладают высокой миграционной способностью, что обусловлено хорошей растворимостью соответствующих солей в воде, слабо выраженной способностью к сорбции взвесями и донными отложениями, а также практическим отсутствием накопления водными организмами.

Внутригодовые изменения концентрации хлоридов в поверхностных водах суши связаны, в основном, с гидрологическим режимом водных объектов.

Повышенные концентрации хлоридов ухудшают вкусовые качества воды, делая её непригодной для питьевого водоснабжения, а также уменьшают или же полностью исключают возможность использования для технических, хозяйственных целей и орошения сельскохозяйственных территорий.

Содержание хлоридов в природных водах нормируется. Предельно допустимая концентрация (ПДК) для воды водных объектов рыбохозяйственного значения составляет 300 мг/дм, для воды водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования 350 мг/дм.

     1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации хлоридов в пробах природных и очищенных сточных вод в диапазоне от 10,0 до 20000 мг/дм аргентометрическим методом.

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

МИ 2881-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа

Примечания

1 Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, А.3 и А.4 (приложение А).

2 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие национальных стандартов - в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году.

3 Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Требования к показателям точности измерений

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон измерений, показатели повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности при принятой вероятности P=0,95

Предел обнаружения хлоридов аргентометрическим методом составляет 2 мг/дм.

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

     4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам

     4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

4.1.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

4.1.2 Весы неавтоматического действия (лабораторные) высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,001 г или 0,01 г.

4.1.3 Государственный стандартный образец состава раствора хлорид-ионов ГСО 7478-98 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1% (далее - ГСО).

4.1.4 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2 или 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 100 см- 1 шт., 500 см- 2 шт., 1000 см - 1 шт., 2000 см - 1 шт.

4.1.5 Бюретка 2-го класса точности исполнения 1, 3 по ГОСТ 29251-91 вместимостью 25 см - 2 шт.

4.1.6 Пипетки градуированные 2-го класса точности типа 3 исполнения 1 или 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 1 см - 2 шт., 5 см - 2 шт., 10 см - 1 шт.

4.1.7 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 5 см - 2 шт., 10 см - 1 шт., 25 см - 2 шт., 50 см - 1 шт., 100 см - 2 шт.

4.1.8 Цилиндры мерные 2-го класса точности исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 50 см - 1 шт., 100 см - 2 шт., 250 см - 1 шт., 500 см - 1 шт., 1000 см - 1 шт.

4.1.9 Пробирка коническая исполнения 1 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 см.

4.1.10 Пробирки исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 с взаимозаменяемым конусом 14/23 с притертой стеклянной или пластиковой пробкой вместимостью 10 см - 3 шт.

4.1.11 Колбы конические Кн исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью: 250 см - 6 шт., 500 см - 2 шт.

4.1.12 Воронки лабораторные типа В по ГОСТ 25336-82 диаметром: 56 мм - 1 шт., 75 мм - 1 шт.

4 1.13 Стаканы В-1, ТХС, по ГОСТ 25336-82 вместимостью: 250 см - 2 шт., 600 см - 2 шт., 1000 см - 1 шт.

4.1.14 Стаканчики для взвешивания СВ-19/9 и СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82 - 2 шт.

4.1.15 Чашка выпарительная N 3 по ГОСТ 9147-80.

4.1.16 Капельница исполнения 1, 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 см.

4.1.17 Посуда стеклянная для хранения растворов вместимостью 500 см из светлого и темного стекла.

4.1.18 Посуда полиэтиленовая для хранения проб воды и растворов вместимостью 250, 500 см.

4.1.19 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.

4.1.20 Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных или бумажных фильтров.

4.1.21 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

4.1.22 Электроплитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.

     4.2 Реактивы и материалы

4.2.1 Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77, х.ч. или стандарт-титр натрий хлористый 0,1 моль/дм или калий хлористый 0,1 моль/дм по ТУ 2642-001-33813273-97 (при отсутствии ГСО).