РД 52.24.403-2018
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ИОНОВ КАЛЬЦИЯ В ВОДАХ
Методика измерений титриметрическим методом с трилоном Б
____________________________________________________________________
Текст Сравнения РД 52.24.403-2018 с РД 52.24.403-2007 см. по ссылке.
- Примечание изготовителя базы данных.
__________________________________________________________________
Дата введения 2018-10-01
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Гидрохимический институт" (ФГБУ "ГХИ")
2 РАЗРАБОТЧИКИ Ю.А.Андреев, канд.хим.наук (ответственный исполнитель), Т.С.Евдокимова
3 СОГЛАСОВАН с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 26.12.2017 и Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 09.01.2018
4 УТВЕРЖДЕН Руководителем Росгидромета 10.01.2018
ВВЕДЁН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 14.02.2018 N 61
5 МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ АТТЕСТОВАНА ФГБУ "ГХИ"
Свидетельство об аттестации N 403.RA.RU.311345-2017 от 28.08.2017
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" от 26.01.2018 за номером РД 52.24.403-2018
7 ВЗАМЕН РД 52.24.403-2007 "Массовая концентрация кальция в водах. Методика выполнения измерений титриметрическим методом с трилоном Б"
8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2028 год
ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 10 лет
ВНЕСЕНА Поправка N 1, введенная в действие приказом Росгидромета от 25.04.2023 N 252 с 01.06.2023
Поправка внесена изготовителем базы данных
Кальций является одним из самых распространенных элементов земной коры. В связи с высокой химической активностью в природе кальций встречается только в виде соединений. Карбонат кальция - одно из самых распространенных на земле соединений. Он встречается в виде многих минералов - кальцита, мела, мрамора, известняка, доломита и др.
Основными источниками поступления кальция в природные воды являются процессы химического выветривания и растворения содержащих кальций минералов, прежде всего известняков, доломитов, гипса и других осадочных и метаморфических пород. Растворению способствуют микробиальные процессы разложения органических веществ, сопровождающиеся понижением pH. Большие количества кальция выносятся со сточными водами силикатной, металлургической, стекольной, химической промышленности и стоками с сельскохозяйственных угодий, особенно при использовании кальцийсодержащих минеральных удобрений.
В естественных условиях изменение концентрации растворенного кальция обусловлено главным образом равновесием углекислых солей и двуокиси углерода. В минерализованных водах, содержащих значительное количество сульфатов, концентрация растворенного кальция понижается за счет образования малорастворимого .
В водных объектах кальций в заметных количествах может выпадать в осадок в виде при испарении воды, а также в условиях активизации фотосинтеза, сопровождающегося повышением pH воды. Характерной особенностью кальция является его склонность образовывать в поверхностных водах довольно устойчивые пересыщенные растворы . Ионная форма кальция характерна только для маломинерализованных вод. При увеличении минерализации ионы кальция образуют нейтральные ( и ) или заряженные () ионные пары. Довольно устойчивые комплексные соединения кальций образует с содержащимися в воде органическими веществами.
В речных и озёрных водах концентрация ионов кальция в большинстве случаев находится в пределах от 10 до 100 мг/дм. При контакте вод с минералами, содержащими кальций, его содержание может повышаться до нескольких сотен миллиграммов в кубическом дециметре.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) кальция в воде водных объектов рыбохозяйственного значения составляет 180 мг/дм, для водных объектов хозяйственно-питьевого водопользования ПДК не установлена.
1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации ионов кальция в пробах природных и очищенных сточных вод в диапазоне от 1,0 до 2000 мг/дм титриметрическим методом с трилоном Б.
1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.
В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
МИ 2881-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа
Примечания
1 Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, Б.3 и Б.4 (приложение Б).
2 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие национальных стандартов - в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году.
3 Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений, показатели повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности при принятой вероятности Р=0,95
Диапазон измерения массовой концентрации ионов кальция | Показатель повторяемости (среднеквадра- | Показатель воспроизводимости (среднеквадра- | Показатель правильности (границы систематической погрешности) | Показатель точности (границы абсолютной погрешности) |
X, мг/дм | , мг/дм | , мг/дм | ±, мг/дм | ±, мг/дм |
От 1,0 до 2000 включ. |
Предел обнаружения ионов кальция титриметрическим методом составляет 0,6 мг/дм.
3.2 Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
4.1.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.
4.1.2 Весы неавтоматического действия (лабораторные) высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,001 г или 0,01 г.
4.1.3 Государственный стандартный образец состава водного раствора ионов кальция ГСО 8065-94 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения 1% (далее - ГСО).
4.1.4 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2 или 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 250 см - 4 шт., 500 см - 2 шт.
4.1.5 Бюретки 2-го класса точности исполнения 1, 3 по ГОСТ 29251-91 вместимостью: 5 см - 1 шт., 10 см - 1 шт., 25 см - 1 шт.
4.1.6 Пипетки градуированные 2-го класса точности исполнения 1 или 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 1 см - 5 шт., 2 см - 3 шт., 5 см - 1 шт., 10 см - 1 шт.
4.1.7 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 10 см - 2 шт., 25 см - 2 шт., 50 см - 2 шт., 100 см - 2 шт.
4.1.8 Цилиндры мерные 2-го класса точности исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 25 см - 1 шт., 50 см - 1 шт., 100 см - 2 шт., 500 см - 1 шт., 1000 см - 1 шт.
4.1.9 Пробирки конические исполнения 1 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 см - 2 шт.
4.1.10 Колбы конические Кн исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью: 250 см - 10 шт., 500 см - 2 шт.
4.1.11 Воронки лабораторные типа В по ГОСТ 25336-82 диаметром: 56 мм - 1 шт., 75 мм - 4 шт.
4.1.12 Стаканы В-1, ТХС, по ГОСТ 25336-82 вместимостью: 100 см - 3 шт., 250 см - 2 шт., 400 см - 2 шт., 600 см - 2 шт., 1000 см - 2 шт.
4.1.13 Стакан полипропиленовый вместимостью 250 см.
4.1.14 Стаканчики для взвешивания СВ-19/9 и СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82 - 4 шт.
4.1.15 Ступка N 3 или N 4 по ГОСТ 9147-80.
4.1.16 Чашка типа ЧБН (Петри) исполнения 2 по ГОСТ 25336-82.
4.1.17 Колонка хроматографическая диаметром от 1,5 до 2,0 см и длиной от 25 до 30 см.
4.1.18 Посуда стеклянная для хранения растворов вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см из светлого и темного стекла.