ГОСТ 18995.5-2022

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Методы определения температуры кристаллизации

Organic chemical products. Methods for determination of solidification point

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 18995.5-2022 с ГОСТ 18995.5-73 см. по ссылке.
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

МКС 71.040.50

Дата введения 2023-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА)

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 апреля 2022 г. N 150-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 сентября 2022 г. N 997-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 18995.5-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2023 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 18995.5-73

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на органические химические продукты (реактивы, особо чистые продукты и технические продукты, кроме бензола) и устанавливает методы определения температуры кристаллизации в диапазоне от минус 50°С до плюс 250°С.

Диапазон определяемых температур кристаллизации следующий:

от минус 30°С до плюс 150°С в приборе Баумана-Фрома;

от минус 10°С до плюс 140°С в приборе Жукова;

от минус 50°С до плюс 250°С в приборе, состоящем из двух пробирок.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3773 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 6259 Реактивы. Глицерин. Технические условия

ГОСТ 12162 Двуокись углерода твердая. Технические условия

ГОСТ 15866 Жидкость кремнийорганическая ПФМС-4. Технические условия

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 температура кристаллизации (solidification point): Экспериментально определяемая температура, при которой жидкая фаза продукта находится в приблизительном равновесии с относительно небольшим количеством твердой фазы.

     4 Сущность методов

Сущность методов заключается в наблюдении за изменением температуры охлаждаемой жидкой или расплавленной пробы испытуемого продукта во времени и установлении температуры кристаллизации. За температуру кристаллизации принимают значение максимальной температуры в процессе охлаждения после появления твердой фазы.

     5 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовку проб производят по нормативно-технической документации на испытуемый продукт.

     6 Общие требования

6.1 Общие указания по проведению испытаний - по ГОСТ 27025.

6.2 Условия определения температуры кристаллизации продуктов, обладающих специфическими свойствами (гигроскопичностью и др.), устанавливают в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

6.3 Перед испытанием легкоразлагающихся продуктов следует проверить степень разложения продукта при расплавлении. Для этого повторяют определение температуры кристаллизации, не вынимая пробу из пробирки. Если полученные результаты совпадают, степень разложения продукта не учитывают.

6.4 Температуру кристаллизации определяют по температурной остановке (прекращение изменения и выход температуры на плато) или графическим методом в соответствии с 9.

6.5 При определении температуры кристаллизации продукта, способного переохлаждаться, его температура сначала понижается ниже предполагаемой температуры кристаллизации, затем самопроизвольно повышается (в этот момент прекращают перемешивание) и, достигнув определенного максимума, остается на этом уровне в течение некоторого времени, а затем снова начинает понижаться.

Минимальная температура перед началом самопроизвольного ее повышения не должна отличаться от найденной температуры кристаллизации более чем на 3°С.

За температуру кристаллизации в данном случае принимают высшую точку подъема температуры.

6.6 При определении температуры кристаллизации непереохлаждающихся продуктов, с момента начала кристаллизации понижение температуры прекращается, и температура остается постоянной в течение некоторого времени (в этот момент также прекращают перемешивание) и, не повышаясь, снова начинает понижаться.

За температуру кристаллизации в этом случае принимают температуру, сохраняющуюся в течение процесса кристаллизации.

6.7 По окончании определения прибор (внутреннюю пробирку) промывают растворителем, в котором растворяется испытуемый продукт, и сушат в сушильном шкафу.

6.8 Если образец остается жидким при температуре более чем на 3°С ниже предполагаемой температуры кристаллизации, испытание повторяют, используя свежую порцию продукта. Когда температура жидкости будет чуть ниже предполагаемой температуры кристаллизации, добавляют "затравку" (кристаллик испытуемого продукта) и вызывают кристаллизацию трением мешалки о стенки пробирки.

6.9 При испытании жидких продуктов "затравку" готовят сильным охлаждением небольшой порции продукта.

6.10 Если продукт существует в нескольких полиморфных формах, "затравка" должна представлять собой наиболее стабильную модификацию (т.е. форму, имеющую наивысшую температуру кристаллизации).

     7 Аппаратура и реактивы

7.1 Прибор Баумана-Фрома (см. рисунок 1), состоящий из следующих частей: стеклянного толстостенного цилиндрического сосуда 3, с нижней частью диаметром 20 мм, верхней - диаметром 50 мм. В верхнюю часть сосуда помещают насадку 1 (в виде стаканчика), на дне которой имеются два круглых отверстия: для термометра 4 и мешалки 5.

Термометр и мешалку закрепляют в отверстиях при помощи резиновых колец 2. Цилиндрический сосуд с насадкой помещают в широкую пробирку 6 диаметром 40-45 мм.

Вместо цилиндрического сосуда с насадкой допускается применять пробирку, снабженную корковой пробкой с отверстиями для термометра и мешалки.

1 - насадка; 2 - резиновое кольцо; 3 - сосуд; 4 - термометр; 5 - мешалка; 6 - пробирка

Рисунок 1 - Прибор Баумана-Фрома

7.2 Прибор Жукова (см. рисунок 2).

     1 - термометр; 2 - пробка; 3 - сосуд Дьюара

     Рисунок 2 - Прибор Жукова

7.3 Прибор, состоящий из двух пробирок (см. рисунок 3), - внутренней пробирки 3 с наружным диаметром около 25 мм и длиной около 150 мм (например, пробирка П1-16-150 ТС по ГОСТ 25336) и защитной пробирки 4 с внутренним диаметром не менее 28 мм, толщиной стенки 2 мм и длиной около 120 мм (например, пробирка П1-34-120 ТС по ГОСТ 25336). Во внутреннюю пробирку вставлена стеклянная или металлическая мешалка 1 с диаметром кольца не более 20 мм и термометр 2.

Для продуктов, температура кристаллизации которых варьируется от минус 50°С до плюс 10°С, допускается использование аппарата для определения температуры начала кристаллизации низкозамерзающих жидкостей, например АТКт-02, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±1,5°С.

     1 - мешалка; 2 - термометр; 3 - пробирка; 4 - пробирка