ГОСТ ISO 17075-2-2021 Кожа. Химическое определение содержания хрома (VI) в коже. Часть 2. Хроматографический метод

Приложение C

(справочное)

Условия хроматографирования для метода постколоночной реакции

C.1 Общие положения

Поскольку инструментальное оснащение лабораторий может различаться, предоставление каких-либо конкретных указаний по анализу не представляется возможным. Следующие рабочие характеристики были успешно опробованы и применялись.

Используемый метод должен быть проверен путем определения степени извлечения (см. 7.5), и наблюдаемые результаты должны находиться в диапазоне, указанном в приложении A.

C.2 Хроматографическая система и необходимое оборудование

На рисунке C.1 представлен метод ионной хроматографии с постколоночной реакцией.

1 - подвижная фаза; 2 - насос для жидкостной хроматографии (LC); 3 - петлевой дозатор; 4 - аналитическая колонка; 5 - тройник нулевого, мертвого, объема; 6 - постколоночный реактив;
 7 - насос для дозирования постколоночного реактива; 8 - реакционная катушка; 9 - детектор (MWD или DAD)

Рисунок C.1 - Схематическое представление системы ионной хроматографии с постколоночной реакцией

Анализ хрома (VI) проводят с использованием аналитической колонки, заполненной анионообменной неподвижной фазой.

Постколоночный реактив, содержащий 1,5-дифенилкарбазид, добавляют между колонкой и реакционной катушкой с помощью тройника нулевого мертвого объема.

Реакционная катушка обеспечивает соответствующее смешение элюента из колонки и реактива после колонки, а хром (VI) в растворе окисляет 1,5-дифенилкарбазид до 1,5-дифенилкарбазона. Это дает красный/фиолетовый комплекс с хромом, который может быть количественно определен при 540 нм с использованием многоволнового детектора (MWD) или детектора с фотодиодной матрицей (DAD).

C.2.1 Два подходящих насоса для жидкостной хроматографии (LC)