ГОСТ ISO 17075-2-2021 Кожа. Химическое определение содержания хрома (VI) в коже. Часть 2. Хроматографический метод

     7 Проведение испытания

7.1 Отбор и подготовка образцов

Отбор образцов кож - в соответствии с ISO 2418, если возможно. Если отбор образцов в соответствии с ISO 2418 не представляется возможным (например, кожа от готовых изделий, таких как обувь или одежда), в протоколе испытаний следует привести описание, каким образом осуществлялся отбор образцов.

Подготовку образцов кожи осуществляют посредством измельчения (см. 6.9) на маленькие куски в соответствии с методом, установленным в ISO 4044:2017 (пункт 6.3).

7.2 Приготовление раствора для анализа

Навеску из кусков кожи (2±0,1) г взвешивают на аналитических весах (см. 6.7) с точностью до 0,001 г, 100 см дегазированного раствора для экстрагирования (см. 5.1) пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см (см. 6.2). Вытесняют кислород в колбе не содержащим кислород аргоном (или азотом) (см. 5.6) в течение 5 мин с объемным расходом (50±10) см/мин. Удаляют аэрационную трубу (см. 6.3), добавляют измельченные куски кожи и закрывают колбу пробкой. Объем экстракта записывают как .

Для получения экстракта хрома (VI) коническую колбу с кусками кожи перемешивают в течение 3 ч ± 5 мин в механическом орбитальном шейкере (см. 6.1) с частотой колебаний (100±10) мин при комнатной температуре.

Встряхивают колбы плавными круговыми движениями так, чтобы измельченная кожа не приставала к стенкам колбы, и избегают перемешивания быстрее указанной частоты колебаний.

Сразу же после завершения 3-часового экстрагирования содержимое конической колбы фильтруют через мембранный фильтр в стеклянный или пластиковый сосуд с пробкой. Определяют pH раствора. pH раствора должен составлять от 7,0 до 8,0. Если pH раствора находится за пределами этого диапазона значений, начинают процедуру заново.

Если pH не попадает в диапазон значений от 7,0 до 8,0, следует рассмотреть возможность использования образца меньшей массы. В этом случае предел количественного определения увеличится.

Переносят аликвоту отфильтрованного экстракта в виалу (см. 6.8).

7.3 Условия хроматографирования

Определение хрома (VI) проводят с использованием метода ионной хроматографии. Поскольку инструментальное оснащение лабораторий может различаться, предоставление каких-либо конкретных указаний по анализу не представляется возможным. Однако рабочие характеристики и примеры ионно-хроматографического анализа для определения содержания хрома (VI), приведенные в приложениях B и C, были успешно опробованы и применялись. В приложении B хром (VI) определяется путем прямого детектирования пика хромата при длине волны 372 нм. В приложении C хром (VI) определяется после постколоночной реакции с 1,5 дифенилкарбазидом путем измерения максимума (пика) поглощения при длине волны 540 нм.

Используемый метод должен быть проверен путем определения степени извлечения (см. 7.5), и наблюдаемые результаты должны находиться в диапазоне, указанном в приложении A.

Записывают объем введенного раствора как , а площадь пика хроматата как .