Все используемые реактивы должны быть не ниже аналитической степени чистоты.
5.1 Раствор для экстрагирования
Растворяют 22,8 г гидрофосфата калия тригидрата в 1000 см воды (см. 5.7), подкисленной фосфорной кислотой (см. 5.2) до рН 8,0±0,1. Дегазируют полученный раствор аргоном или азотом (см. 5.6) либо на ультразвуковой бане.
По установившейся практике свежий раствор готовят ежедневно. Однако раствор может храниться в течение недели в холодильнике при температуре (4±3)°С, но перед применением его следует нагреть до комнатной температуры и дегазировать.
5.2 Раствор фосфорной кислоты
700 см ортофосфорной кислоты плотностью 1,71 г/см разбавляют водой (см. 5.7) до объема 1000 см.
Сначала добавляют приблизительно 200 см деионизированной воды (см. 5.7) в мерную колбу вместимостью 1000 см, затем добавляют 700 см ортофосфорной кислоты и доводят до метки деионизированной водой.
5.3 Дихромат калия , высушенный в течение (16±2) ч при (102±2)°С.
5.4 Исходный раствор хрома (VI)
Навеску калия двухромовокислого (см. 5.3) массой 2,829 г растворяют в воде (см. 5.7) в мерной колбе и доводят объем раствора до 1000 см водой (см. 5.7). 1 см этого раствора содержит 1 мг хрома.
Альтернативно может применяться исходный раствор с данным значением концентрации шестивалентного хрома, имеющийся в продаже.
5.5 Стандартный раствор хрома (VI)
1 см раствора (см. 5.4) переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки раствором для экстрагирования (см. 5.1). 1 см этого раствора содержит 1 мкг хрома.
Раствор может храниться в течение недели в холодильнике при температуре (4±3)°С, но перед применением его следует нагреть до комнатной температуры.