ГОСТ Р 59592-2021 Топливо твердое минеральное. Методы определения химического состава золы

     4 Общие требования к проведению анализов

4.1 Для анализа используют аналитические пробы топлива и отходов сжигания (с размером частиц менее 0,2 мм). Отбор проб и приготовление аналитических проб топлива проводят по ГОСТ 11303, ГОСТ 11304, ГОСТ 23083, ГОСТ 33814, ГОСТ ISO 13909-2, ГОСТ ISO 13909-3, ГОСТ Р 54332, ГОСТ Р 59248, ГОСТ Р 59252, ГОСТ Р 59253, ГОСТ Р 59254, ГОСТ Р 59257, ГОСТ Р ИСО 13909-5, ГОСТ Р ИСО 13909-6, ГОСТ Р ИСО 18283. Отбор проб отходов сжигания проводят в соответствии с нормативными или иными техническими документами, действующими на предприятии. Приготовление аналитических проб отходов сжигания проводят аналогично приготовлению аналитических проб топлива. Аналитические пробы топлива озоляют по ГОСТ Р 55661 или ГОСТ 11306. Для получения достаточного для анализа количества материала озоление проводят в лотках из термостойкого инертного материала.

4.2 При проведении анализов все взвешивания (навесок золы, навесок веществ для приготовления стандартных растворов, осадков) проводят на аналитических весах с ценой деления шкалы 0,0001 г.

4.3 Одновременно с анализом пробы золы через все стадии анализа проводят холостой опыт (без пробы) для внесения в результат определения поправки, учитывающей содержание определяемых элементов в реактивах.

4.4 Все применяемые реактивы, если не указано иное, должны иметь степень чистоты не ниже ч.д.а.

Допускается применение реактивов по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, технические характеристики которых не хуже указанных в нормативных документах раздела 2.

4.5 Для приготовления растворов и при выполнении анализа используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501.

4.6 Стеклянную лабораторную посуду, а также фарфоровые выпарительные чашки тщательно моют, при необходимости с применением специальных моющих составов для лабораторной посуды, споласкивают дистиллированной водой и высушивают на воздухе.

Платиновые тигли после использования кипятят в разбавленном растворе соляной кислоты, после чего тщательно моют, споласкивают дистиллированной водой и прокаливают при температуре 900°С-950°С. Хранят в эксикаторе.

Пронумерованные и вымытые фарфоровые тигли прокаливают при температуре 800°С-825°С до постоянной массы. Хранят в эксикаторе.

4.7 Определение содержания оксидов элементов проводят параллельно из двух навесок золы топлива. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, если расхождение между ними не превышает максимально допускаемого (предела повторяемости).

Если расхождение между результатами двух определений превышает максимально допускаемое расхождение, то проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднеарифметическое двух наиболее близких результатов определений, находящихся в пределах допускаемых расхождений. Если результат третьего определения находится в пределах допускаемого расхождения по отношению к обоим результатам предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

4.8 Прецизионность метода характеризуется максимально допускаемым расхождением результатов определений в условиях повторяемости (пределом повторяемости) и в условиях воспроизводимости (пределом воспроизводимости).

Условия повторяемости означают проведение анализа одним исполнителем с использованием одного и того же оборудования и одних и тех же реактивов на навесках, отобранных от одной и той же пробы золы.

Условия воспроизводимости означают проведение анализа разными исполнителями с использованием разного оборудования и разных реактивов на дубликатах одной и той же пробы золы.

4.9 Для построения градуировочных графиков необходимо не менее пяти точек, равномерно распределенных по всему диапазону измерений. Каждая точка представляет собой среднеарифметическое значение результатов трех измерений, полученных для трех серий градуировочных растворов. При построении графика на оси абсцисс откладывают концентрацию или массу элемента в определенном объеме, а на оси ординат - измеряемую величину или функцию от нее.

4.10 Пересчет результата определения оксида элемента на бессульфатную массу проводят по формуле

,                                                             (1)

где - массовая доля определяемого оксида элемента в золе, %;

- сумма массовых долей всех определяемых оксидов элементов в золе, %;

- массовая доля триоксида серы в золе, %.

4.11 Если массовые доли оксидов элементов в отходах сжигания при проведении анализа рассчитаны на прокаленную навеску пробы, то массовую долю оксида элемента в исходной пробе отхода сжигания , %, вычисляют по формуле

,                                                                  (2)

где - массовая доля оксида элемента в прокаленной пробе отхода сжигания, %;

- масса навески отхода сжигания, взятая для анализа, после прокаливания по 4.4.2, г;

- масса исходной навески отхода сжигания, взятая для анализа (до прокаливания), г.

4.12 Массовые доли элементов в золе, выраженные в процентах, вычисляют, используя коэффициенты пересчета оксидов на чистый элемент, следующим образом: