ГОСТ Р 59177-2020

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Определение содержания общей ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии в "холодном паре"

Solid mineral fuels. Determination of total mercury by cold vapor atomic absorption method

ОКС 75.160.10

Дата введения 2021-04-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным автономным образовательным учреждением высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (НИТУ "МИСиС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Топливо твердое минеральное"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 ноября 2020 г. N 1104-ст**

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д6414-14* "Стандартный метод определения общей ртути в углях и продуктах сжигания угля методом атомной абсорбции в холодном паре растворов полученных путем кислотной экстракции или влажного окисления" (ASTM D6414-14 "Standard Test Methods for Total Mercury in Coal and Coal Combustion Residues by Acid Extraction or Wet Oxidation/Cold Vapor Atomic Absorption", MOD) путем включения дополнительных положений, фраз, слов, ссылок для учета потребностей национальной экономики и/или особенностей национальной стандартизации, выделенных в тексте курсивом**.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей;

** В оригинале обозначении и номера стандартов и нормативных документов в приложении ДА и отмеченные в разделах "Предисловие" и 6 "Метод А. Определение содержания ртути с использованием кислотной экстракции" знаком "**" приводятся обычным шрифтом; остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечания изготовителя базы данных.

Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает определение массовой доли общей ртути с использованием метода беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии в "холодном паре" растворов, полученных путем кислотной экстракции или влажного окисления твердых проб. Стандарт распространяется на лигнит, каменные и бурые угли, антрацит, кокс, брикеты, отходы добычи и обогащения углей, а также на твердые остатки сжигания углей и материалы на их основе (далее - топливо, твердое минеральное топливо).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 5230 Реактивы. Ртути окись желтая. Технические условия

ГОСТ 9815 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора пластовых проб

ГОСТ 10742 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11125 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17070 Угли. Термины и определения

ГОСТ 17321 Уголь. Обогащение. Термины и определения

ГОСТ 27313 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа на различные состояния топлива

ГОСТ 27589 Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 33503 (ISO 11722:2013, ISO 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ 33654-2015 Угли бурые, каменные и антрацит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО 13909-6 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 6. Кокс. Подготовка проб для испытаний

ГОСТ Р ИСО 18283 Уголь каменный и кокс. Ручной отбор проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070, ГОСТ 17321.

     4 Сущность метода

4.1 Метод А

Анализируемую пробу, содержащую ртуть, переводят в раствор путем ее нагревания при заданной температуре в смеси азотной и соляной кислот. Полученный таким образом раствор переносят в систему, в которой ртуть восстанавливают до элементарного состояния. Образующиеся пары ртути анализируют методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии в "холодном паре".

4.2 Метод Б

Анализируемую пробу, содержащую ртуть, переводят в раствор смесью азотной и соляной кислот в присутствии оксида ванадия (). Полученный таким образом раствор переносят в систему, в которой ртуть восстанавливают до элементарного состояния. Образующиеся пары ртути анализируют методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии в "холодном паре".

     5 Подготовка пробы

Отбор проб осуществляют по ГОСТ 10742, ГОСТ Р ИСО 13909-6, ГОСТ 9815, ГОСТ Р ИСО 18283. Подготовку аналитической пробы проводят по ГОСТ 10742, ГОСТ Р ИСО 13909-6, ГОСТ Р ИСО 18283. Аналитическая проба должна быть измельчена до прохождения через сито с размером отверстий 212 мкм. Допускается использовать пробу, проходящую через сито с размером отверстий 200 мкм. Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, которое характеризуется установлением равновесия между влажностью пробы и влажностью окружающей атмосферы. Для достижения воздушно-сухого состояния аналитическую пробу раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение 1 ч. До начала определения аналитическую пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин. Одновременно с пробой для определения содержания ртути отбирают пробу для определения содержания влаги. Определение содержания влаги в аналитической пробе проводят в соответствии с ГОСТ 33503 и ГОСТ 27589. Определение содержания влаги в брикетах, в пробах отходов добычи и обогащения углей, в твердых остатках сжигания углей, а также в материалах на их основе, измельченных до размера менее 212 (200) мкм и доведенных до воздушно-сухого состояния, проводят высушиванием навески пробы отходов в сушильном шкафу в воздушной среде при температуре от 105°С до 110°С до постоянной массы. Массовую долю влаги в пробе рассчитывают по потере массы навески и выражают в процентах.

Отбор и подготовку проб допускается проводить в соответствии с иными нормативными и (или) техническими документами, действующими на предприятии.

     6 Метод А. Определение содержания ртути с использованием кислотной экстракции

6.1 Оборудование

6.1.1 Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 с ценой деления шкалы 0,1 мг.

6.1.2 Беспламенный атомно-абсорбционный спектрометр, укомплектованный модулем генерации "холодного пара" (далее - прибор).

6.1.3 Пробирки для разложения проб вместимостью 100-250 см, укомплектованные уплотнительным кольцом и крышкой с резьбой. Материал пробирки должен быть устойчив в водной среде при температурах, указанных в 6.3.1.3. Допускается использование пробирок из поликарбоната и полиэтилена низкого давления, либо из других термически и химически устойчивых материалов, соответствующих условиям проведения испытаний. Перед каждым испытанием пробирка и крышка должны быть промыты раствором соляной кислоты концентрацией 1:1 (6.2.9) и высушены. Цилиндры стеклянные 1-5-2, 1-10-2, 1-50-2 по ГОСТ 1770** или из полипропилена, имеющие аналогичные параметры.

6.1.4 Нагревательное устройство. Водяная баня, способная обеспечить температуру нагрева 80°С.

6.1.5 Шприц вместимостью 20 см и насадка к нему с тефлоновым фильтром с размерами пор не более 1 мкм.

6.1.6 Пипетки градуированные 2-1-2-1, 2-1-2-2, 2-1-2-5 и

2-1-2-10 по ГОСТ 29227.

6.1.7 Цилиндры стеклянные 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770 или из полипропилена, имеющие аналогичные параметры.

6.1.8 Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 или 2а-50-2, 2а-100-2, 2а-500-2, 2а-1000-2 по ГОСТ 1770.