ГОСТ ISO 5519-2019 Фрукты, овощи и продукты их переработки. Определение содержания сорбиновой кислоты спектрофотометрическим методом (с Поправками)

     4 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование, и в частности, следующее.

4.1 Аналитические весы.

4.2 Гомогенизатор или ступка, по выбору.

4.3 Кипящая водяная баня.

4.4 Установка для перегонки с водяным паром (см. рисунок А.1) состоит из частей, указанных в 4.4.1-4.4.5.

4.4.1 Колба-парогенератор вместимостью 1000-1500 см.

4.4.2 Барботер, состоит из цилиндрической трубки диаметром 30 мм и высотой 270 мм, нижняя часть которой закрыта и переходит в сферу диаметром 60 мм. Конец трубки для подачи пара должен быть на 10 мм выше дна барботера. Сферическая часть, в которую помещают продукт, может нагреваться либо электричеством, либо пламенем. В последнем случае выделяющиеся пары должны задерживаться металлическим диском диаметром 150 мм и с отверстием в центре диаметром приблизительно 40 мм, в которое входит дно барботера. Это устройство позволяет избежать пирогенизации материалов, экстрагируемых из продукта. Дополнительный нагрев должен регулироваться так, чтобы во время дистилляции объем продукта в барботере не уменьшался и не увеличивался более чем на 5 см.

4.4.3 Ректификационная колонка, через которую проходит пар, содержащий летучие кислоты. Она может состоять из:

- цилиндрической трубки диаметром 20 мм и высотой 500 мм, содержащей рифленую спираль из стальной нержавеющей сетки N 100 с шагом 15 мм, или

- колонны диаметром 20 мм и высотой 600 мм, имеющей внутри стеклянные шарики (насадку дефлегматор), или

- любого другого устройства, имеющего такую же эффективность ректификации.

Ректификация пара необходима для улавливания гидроксиметилфурфурола, если он присутствует в пробе. Это вещество и продукты его гидролиза поглощают ультрафиолетовое излучение при длине волны 256 нм.

Ректификационная колонна может быть уменьшена до высоты 200 мм или заменена на колбу Кьельдаля, если продукт не содержит гидроксиметилфурфурол.

4.4.4 Холодильник типа "West", эффективной длиной 400 мм, размещенный вертикально для обеспечения конденсации пара и полного охлаждения дистиллята.

4.4.5 Колбы-приемники вместимостью 200 см или 500 см:

для жидких продуктов - вместимостью 200 см с отметкой на 200 см;

для густых или твердых продуктов - вместимостью 500 см.

4.4.6 Проверка эффективности установки для перегонки с водяным паром

Установка, позволяющая собрать 300 см дистиллята в течение 12-15 мин, должна соответствовать следующим минимальным условиям:

a) в обычных условиях перегонки 99,5% установленного количества уксусной кислоты, добавляемой к пробе, должно быть обнаружено в дистилляте объемом 200 см. Для проверки установки используют раствор уксусной кислоты объемом 20 см и концентрацией 0,1 моль/дм (3.4);

b) в тех же условиях перегонки не более пяти частей на тысячу установленного количества молочной кислоты, добавляемой к пробе, должно быть обнаружено в дистилляте объемом 200 см. Для проверки установки используют 20 см раствора молочной кислоты концентрации 1 моль/дм (3.5).

4.5 Пипетки вместимостью 10, 20 и 25 см.

4.6 Градуированные пипетки, соответствующей вместимости.

4.7 Выпарная чашка.

4.8 Конические колбы вместимостью 50 см (для метода А).

4.9 Спектрофотометр (для метода А), позволяющий проводить измерения при длине волны 256 нм (ультрафиолетовый диапазон), с кварцевыми кюветами с длиной оптического пути 10 мм.

4.10 Мерные колбы вместимостью 25 см (для метода В).

4.11 Фотоколориметр, оснащенный зеленым светофильтром, или спектрофотометр, позволяющий проводить измерения при длине волны 532 нм (для метода В).