ГОСТ Р ИСО 8573-2-2019 Сжатый воздух. Часть 2. Методы контроля содержания масел в виде аэрозолей (с Поправкой)

Приложение D
(справочное)

Пример анализа с использованием газового хроматографа с плазменно-ионизационным детектором и расчет результатов испытаний для метода В

D.1 Аналитическая процедура

D.1.1 Общие положения

В приложении приведена примерная процедура анализа методом газовой хроматографии с использованием детектора ПИД, которая подходит для определения массы масла m, выраженной в миллиграммах, с помощью оборудования для отбора.

Калибровку ГХ-ПИД выполняют для определения отклика прибора и его линейности, устанавливая рабочий диапазон, в котором проводят измерения. Кроме того, также определяют степень извлечения масла из мембраны для отбора проб с использованием растворителя. Эти параметры должны соответствовать минимальным уровням согласно требованиям настоящего стандарта.

После того как установлены коэффициенты отклика, линейности и коэффициент извлечения масла, может быть проанализировано количество масла, собранного на устройстве для отбора проб, и вычислена концентрация масла в сжатом воздухе.

D.1.2 Принцип

Масло, собранное на устройстве для отбора проб, разбавляют в соответствующем растворителе (предпочтительно n-гексане) в количестве, определяемом газовой хроматографией с помощью устройства пламенной ионизации (GC-FID).

Концентрация масла в растворе пропорциональна площади пика в спектре между пределами n-декана (С10, точка кипения равна 175°С) и n-тетраконтана (С40, точка кипения - 525°С).

Эту площадь сравнивают с площадью для стандартных растворителей масла (синтезированными с эталонным маслом) в диапазоне от 0,002 до 0,3 мг/мл, а количество масла рассчитывают по графику регрессии. Для более высоких концентраций валидация кривой отклика должна быть проверена с использованием соответствующего стандарта. Если измеренное количество отличается более чем на 10% от ожидаемой величины, должна быть построена новая кривая отклика с более высокими стандартными концентрациями.

D.1.3 Растворитель

Для отбора масла из пробоотборных мембран и держателя должен быть выбран растворитель, который имеет хорошую адгезию для данного масла. Реагенты следует обрабатывать с осторожностью и в соответствии с инструкциями изготовителя или поставщика. Выбранные растворители должны быть специально подготовлены для использования в газовой хроматографии.

Предпочтительным растворителем является n-гексан ввиду его доступной чистоты и хорошей управляемости. Также пригодны другие растворители, такие как n-пентан или n-гептан, однако некоторые типы масла могут не растворяться в n-гексане, и в этом случае предлагается использовать ацетон. Пример типичной чистоты n-гексана приведен в таблице D.1 для руководства.

Таблица D.1 - Пример типичной чистоты n-гексана

D.1.4 Оборудование

D.1.4.1 Посуда

Стеклянная посуда, используемая для определения объема, должна быть класса А согласно ИСО 1042 из боросиликатного стекла со стеклянной пробкой и снабжена сертификатом партии. Ее следует очистить перед применением и проверить на предмет отсутствия углеводородов в процессе анализа.

D.1.4.2 Стандартные условия эксплуатации ГХ-ПИД

D.1.4.3 Подготовка мембраны

Перед использованием мембраны для отбора проб должны быть подготовлены. Пробоотборные мембраны нагревают при температуре 800°С в печи в течение примерно 1 ч для удаления всех углеводородов.

D.1.4.4 Подготовка холостых проб