ГОСТ Р ИСО 8573-2-2019 Сжатый воздух. Часть 2. Методы контроля содержания масел в виде аэрозолей (с Поправкой)

     9 Аналитическая процедура для методов В1 и В2

9.1 Общие положения

Примеры аналитических процедур для методов В1 и В2 и ИК-метода приведены в приложении С и в приложении D [для метода газового хроматографа с плазменно-ионизационным детектором (ГХ-ПИД)].

9.2 Оборудование

9.2.1 Лабораторная посуда

Очищают стеклянную лабораторную посуду в соответствии с чистотой, необходимой для анализа.

9.2.2 Инфракрасный спектрометр (ИК)

Применяют двухлучевой или однокюветный спектрометр с преобразованием Фурье, охватывающий диапазон измерений как минимум от 3400 до 2500 см и с воспроизводимостью коэффициента пропускания не менее 0,3%.

9.2.3 Газовый хроматограф с плазменно-ионизационным детектором (ГХ-ПИД)

Применяют газовый хроматограф, оборудованный недискретной системой входа и плазменно-ионизационным детектором (ГХ-ПИД).

9.3 Аналитическая процедура проверки линейности

Должен быть проведен линейный регрессионный анализ методом наименьших квадратов для установления того, что реакция прибора, полученная с помощью методов ИК-анализа или ГХ-ПИД, является линейной во всем диапазоне откликов прибора. Вычисленная линейность, указанная коэффициентом детерминации , должна быть не менее 0,995, в противном случае анализ должен быть повторен.

9.4 Аналитическая процедура установления коэффициента извлечения масла

Для того чтобы установить, что выбранный растворитель имеет достаточный коэффициент извлечения для исследуемого масла, мембрану загружают точно известным количеством масляного аэрозоля, которое впоследствии извлекают и массу рассчитывают с использованием коэффициента отклика (см. C.1.7.3 приложения C и D.1.7.2 приложения D). Извлеченную массу сравнивают непосредственно с исходной массой и рассчитывают коэффициент извлечения.

Данную процедуру следует выполнять три раза с использованием 10%, 50% и 90% от максимально возможной массы, которую возможно собрать на мембрану.

Средний коэффициент извлечения масла, рассчитанный на основе всех девяти загруженных пробоотборных мембран, не должен отклоняться более чем на (1±0,15). Коэффициент извлечения равен 1, если извлеченное масло в точности равно количеству масла, которое загружено.

Для определения дозированного коэффициента извлечения масла можно использовать процедуру, описанную в C.1.5 приложения C для ИК-спектроскопии или в D.1.5 приложения D для ГХ-ПИД.

9.5 Предел обнаружения

Предел обнаружения определяют в соответствии с DIN 32645.

9.6 Расчет результатов испытаний

9.7 Общие положения

Массу масла m определяют после извлечения из держателя мембраны и изокинетического пробоотборника (при использовании), полученных в процессе аналитических процедур (см. приложение C или D), затем подставляют значения в формулу (2) для определения содержания масла в исследуемом образце сжатого воздуха.