ГОСТ Р ИСО 8573-2-2019 Сжатый воздух. Часть 2. Методы контроля содержания масел в виде аэрозолей (с Поправкой)

Приложение С
(справочное)

Пример ИК-анализа и расчета результатов испытаний для метода В

С.1 Аналитическая процедура

С.1.1 Общие положения

В приложении приведена примерная процедура на основе ИК-спектроскопии, которая, как доказано, позволяет определять массу масла m, выраженную в миллиграммах (мг), собранную устройством для отбора проб.

Реакцию ИК-спектрометра выполняют для определения отклика прибора и его линейности, тем самым устанавливают рабочий диапазон, согласно которому проводят измерения. Кроме того, определяют также степень извлечения масла из пробоотборных мембран с использованием растворителя. Эти параметры должны соответствовать минимальным уровням, установленным в настоящем стандарте.

По мере получения откликов, определения линейности и коэффициента извлечения масла можно проанализировать количество масла, собранного на устройстве для отбора проб, и вычислить концентрацию масла в сжатом воздухе.

С.1.2 Принцип анализа

Масло, собранное на мембране для отбора проб, держателе и изокинетическом зонде, если он присутствует (метод В2), экстрагируют соответствующим растворителем для оптического контроля и анализируют с помощью ИК-спектроскопии.

Концентрация масла в растворе пропорциональна поглощению ИК-света при двух волновых числах или более и характерна для каждого исследуемого масла. Как правило, они находятся в диапазоне от 2960 до 2860 см, но точные пиковые положения и число зависят от типа растворителя и масла.

Поглощение, полученное из-за присутствия неизвестного количества масла в растворителе, с использованием коэффициента отклика превращается в концентрацию масла в растворителе.

Ввиду различий в реакции прибора на масло, применяемое для калибровки и определения коэффициента извлечения, тип масла должен совпадать с типом, содержащимся в сжатом воздухе, и для этой цели должны быть получены необходимые пробы. При проведении анализа следует использовать одни и те же пики поглощения.

С.1.3 Растворитель

Для извлечения масла из пробоотборных мембран и держателя должен быть выбран подходящий растворитель, например тетрахлорэтилен, который имеет надлежащую сорбционную способность для данного масла, не содержит связей CH в своем химическом составе и имеет оптическую прозрачность на интересующих инфракрасных волнах. Реагенты следует обрабатывать, соблюдая меры предосторожности и в соответствии с инструкциями изготовителя или поставщика. Выбранные растворители должны быть специально приготовлены для использования в ИК-спектроскопии. Пример типичной чистоты тетрахлорэтилена приведен в таблице С.1.

Примечание - Тетрахлорэтилен известен также под названием "тетрахлорэтилен" или "перхлорэтилен".

Таблица С.1 - Пример типичной чистоты тетрахлорэтилена

С.1.4 Оборудование

С.1.4.1 Посуда

Стеклянная посуда, используемая для определения объема, должна быть класса А согласно ИСО 1042 из боросиликатного стекла со стеклянной пробкой и снабжена сертификатом партии. Ее следует очистить перед использованием и проверить, что не внесены никакие углеводороды в процессе анализа.

С.1.4.2 Инфракрасный спектрометр

ИК-спектрометр с двойным лучом или преобразованием Фурье, охватывающий диапазон волновых чисел от 3400 до 2500 см и с воспроизводимостью пропускания более 0,3%.

С.1.4.3 Кюветы инфракрасного спектрометра

Доступны различные варианты кюветы для применения в ИК-спектроскопии. Определено, что наиболее соответствующими являются кварцевые кюветы для одной ячейки (т.е. двухлучевых спектрометров) и все кюветы должны быть парными. Необходимо определить подходящую длину пути кюветы для того, чтобы она соответствовала отклику и линейности, установленным согласно методу. В большинстве случаев необходимая длина пути кюветы - от 1 до 4 см.

С.1.5 Отклики прибора, линейность и коэффициент извлечения масла

Коэффициент отклика инструмента, линейность и коэффициент извлечения масла определяют следующим образом.