ГОСТ 34536-2019 Молоко и молочная продукция. Определение массовой доли сывороточных белков методом Кьельдаля (с Поправкой)

     9 Проведение измерений

Пробу продукта анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1-2003 (подраздел 3.14).

9.1 В центрифужную пробирку вместимостью 30-100 см помещают 20,0 г анализируемого продукта, предварительно нагретого на водяной бане до температуры 40-45°С. В подогретую пробу добавляют 1 см 10%-ного раствора уксусной кислоты и оставляют в покое на 5 мин для осаждения казеина. Для более полного осаждения и получения прозрачного фильтрата смесь центрифугируют при (8000-10000) об./мин в течение 10 мин. Образовавшийся осадок отфильтровывают через бумажный складчатый фильтр для получения прозрачного фильтрата.

9.2 В лодочку для сжигания взвешивают 2,000-3,000 г фильтрата, полученного по 9.1, и аккуратно помещают ее в пробирку Кьельдаля. Добавляют 1,50-2,00 г смешанного катализатора (или таблетки готового смешанного катализатора), осторожно приливают 10 см концентрированной серной кислоты и 10 см 30%-ного раствора перекиси водорода.

9.3 Пробирку устанавливают в холодный блок для сжигания (дигестор), соединяют с системой для отвода отработанных паров серной кислоты и приступают к ступенчатому нагреву от 210°С с последующим повышением температуры до 400-450°С.

При наличии черных частиц на горловине пробирки (если они не захватываются конденсатом паров кислоты в период кипения или кислотой при перемешивании содержимого пробирки) следует хорошо охладить пробирку, смыть эти частицы в пробирку небольшим количеством дистиллированной воды, затем продолжить сжигание.

После того как жидкость в пробирке обесцветится (допускается слегка зеленоватый или голубой оттенок), нагрев продолжают еще в течение 30 мин, затем дают пробирке остыть до температуры (20±5)°С.

9.4 В подготовленную по 7.2 систему дистилляции вместо пустой пробирки Кьельдаля устанавливают пробирку Кьельдаля с минерализованной по 9.3 пробой и пустую приемную коническую колбу вместимостью 250 см.

В пробирку Кьельдаля с минерализованной пробой добавляют 50 см раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 330 г/дм и 50 см дистиллированной воды.

В приемную колбу помещают 25 см борной кислоты массовой концентрации 40 г/дм и четыре капли смешанного индикатора. В холодильнике системы дистилляции пары раствора аммиака конденсируются и попадают в приемную колбу с раствором борной кислоты.

Перегонку продолжают в течение 5-6 мин до достижения объема дистиллята 100-120 см, при этом раствор борной кислоты в приемной колбе приобретает зеленое окрашивание.

Примечание - При применении других систем дистилляции в приемную колбу помещают реагенты в соответствии с прилагаемой к прибору инструкцией.

9.5 По окончании перегонки содержимое приемной колбы титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации c(HCl)=0,1 моль/дм до перехода окраски индикатора от зеленой к серо-фиолетовой. При избытке титрующего раствора окраска индикатора становится фиолетовой.

9.6 Для внесения соответствующей поправки на реактивы в результат измерения проводят определение массовой доли азота в контрольной пробе, используя вместо анализируемого продукта 2 см дистиллированной воды или (0,100±0,001) г сахарозы. Определение массовой доли азота в контрольной пробе проводят по трем параллельным определениям. За окончательный результат определения поправки на реактивы принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений.

Контрольную пробу проводят при замене хотя бы одного из реактивов.