ГОСТ 10679-2019 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения углеводородного состава

Приложение В
(рекомендуемое)

Подготовка насадочных колонок

В.1 Приготовление сорбентов для насадочных колонок

В.1.1 Приготовление модифицированного оксида алюминия

В.1.1.1 Оксид алюминия измельчают в ступке и отсеивают от 35 до 40 г сорбента зернением от 0,250 до 0,315 мм. Выделенную фракцию оксида алюминия переносят в фарфоровую чашку и выдерживают от 7 до 14 ч в муфельной печи при температуре от 700°С до 750°С, затем помещают в эксикатор, дают остыть и отсеивают от пыли.

В.1.1.2 Для каждой новой партии оксида алюминия определяют удельный удерживаемый объем пропана и вычисляют массовую долю вазелинового масла, необходимую для модифицирования поверхности. Для этого часть подготовленного оксида алюминия загружают в хроматографическую колонку длиной 1 м, диаметром 3 мм. Массу загруженного оксида алюминия определяют по разности массы склянки с оксидом алюминия до и после загрузки в колонку. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, активируют оксид алюминия при температуре (250±5)°С в течение 2 ч в потоке газа-носителя. Затем колонку охлаждают до температуры окружающей среды, подсоединяют к детектору и устанавливают заданный режим:

В шприц вместимостью 1 см отбирают пропан и воздух в соотношении 1:1, смесь вводят в колонку и определяют времена удерживания компонентов.

В.1.1.3 Удельный удерживаемый объем пропана , см/г, вычисляют согласно ГОСТ 17567 по формуле

,                                                                  (В.1)

где - приведенный удерживаемый объем пропана, см;

- масса оксида алюминия, г;

вычисляют по формуле

,                                                          (В.2)

где - время удерживания пропана, с;

- время удерживания воздуха, с;

- объемный расход газа-носителя, см/с.

В.1.1.4 Массовую долю ВМ , %, необходимую для модифицирования оксида алюминия, вычисляют по формуле

.                                                            (В.3)

Массу вазелинового масла , г, вычисляют по формуле

,                                                               (В.4)

где - общая масса подготовленного сорбента, г