ГОСТ 10679-2019 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения углеводородного состава

     11 Проведение измерений

11.1 Подключение хроматографа к сети, проверку на герметичность и вывод на режим (см. 8.2) выполняют в соответствии с 10.3.1. После стабилизации нулевой линии на максимально чувствительной шкале прибора приступают к выполнению измерений.

Примечание - Перед выполнением (или после) измерений рекомендуется проводить контрольное ("холостое") измерение, т.е. без ввода пробы, но при соблюдении условий измерений по 8.2. Данная процедура позволяет получить информацию о работе оборудования и проконтролировать возможное наличие (накопление) в аналитической системе остаточных нелетучих компонентов от предыдущих проб или из газа-носителя.

11.2 Пробу СУГ вводят в хроматограф краном-дозатором сжиженных газов с низа вертикально расположенного пробоотборника, установив на выходной линии дозатора регулируемое пневмосопротивление. При закрытом положении регулируемого пневмосопротивления осторожно открывают нижний вентиль пробоотборника, заполняя анализируемой пробой СУГ линию, ведущую к дозатору и регулируемому пневмосопротивлению. После достижения жидкофазного потока пробы осторожно приоткрывают регулируемое пневмосопротивление и, плавно регулируя, продувают дозирующую систему от 15 до 20 с, визуально контролируя равномерность струи СУГ и ее однофазность, т.е. отсутствие пузырьков во фторопластовом трубопроводе на входе и выходе из дозатора. При появлении сплошного потока пробы СУГ закрывают регулируемое пневмосопротивление и вводят образец в хроматограф. Продувка дозирующей системы СУГ способствует ее охлаждению, обеспечивая более высокую повторяемость введения пробы в жидкофазном состоянии.

Примечания

1 Наличие пузырьков свидетельствует о разгазировании пробы при ее вводе в хроматограф, что может быть вызвано недостаточным давлением насыщенных паров образца и, следовательно, ведет к несопоставимым результатам.

При появлении пузырьков пробоотборник отсоединяют и повторно отбирают пробу СУГ или создают в пробоотборнике избыточное давление при помощи инертного газа (гелия).

2 При выполнении измерений с использованием пробоотборников поршневого типа (постоянного давления/переменного объема) необходимо обратить внимание на соответствие технических характеристик крана-дозатора условиям его эксплуатации.

3 На линии, соединяющей пробоотборник с краном-дозатором, для предохранения его поверхности от повреждения устанавливают фильтр для улавливания механических примесей, которые могут образоваться при подсоединении/отсоединении к дозирующей системе баллонов с ГСО или измеряемым газом.

4 Допускается вводить пробы СУГ шприцем с клапаном для удерживания образца ("запирающий шприц").

11.3 Анализ проб СУГ, содержащих бутадиен-1,3, следует проводить на капиллярных колонках или насадочных, заполненных сорбентами на основе оксида алюминия и ВМ, ТЗК и ОДПН или диатомитового кирпича и ТЭГДБ.

Примечание - Если на используемой насадочной колонке отсутствует разделение пиков воздуха и метана, то в качестве детектора следует применять ПИД.