Статус документа

ГОСТ 10679-2019 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения углеводородного состава

8 Требования к условиям выполнения измерений

8.1 Общие условия выполнения хроматографических измерений

8.1.1 При выполнении измерений соблюдают условия, регламентированные ГОСТ 26703 и/или установленные в эксплуатационной документации на измерительное оборудование.

8.1.2 Основные и вспомогательные средства измерений применяют в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации и безопасности их применения.

8.1.3 Диапазоны измерений применяемых вспомогательных средств измерений (термометра, барометра, гигрометра) должны соответствовать диапазонам измерений контролируемых параметров.

8.2 Условия выполнения хроматографического анализа

8.2.1 При выполнении измерений допускается использовать различные аналитические системы, обеспечивающие соблюдение требований 4.1.

8.2.2 Применяемая аналитическая система должна обеспечить необходимую степень разделения основных компонентов СУГ, которая должна быть не менее 0,5. Степень разделения вычисляют по ГОСТ 17567 (подраздел 41 или 42).

8.2.3 В качестве примера в таблицах 2 и 3 приведены часто применяемые аналитические системы и рекомендуемые условия проведения измерений компонентного состава СУГ.

Таблица 2 - Рекомендуемые условия выполнения измерений и требования к насадочным колонкам*

________________

* Ток детектора для ДТП, расходы вспомогательных газов для ПИД (воздух, водород, поддув газа-носителя) задают в соответствии с рекомендациями руководства по эксплуатации хроматографа.


Параметр	Значение параметра
Колонка	ТЗК/(ВМ+ДБФ)	/ ВМ	ТЗК/ВМ	ТЗК/ОДПН	Кирпич/ ТЭГДБ
Длина колонки, м:	6
- секция 1 - ТЗК+ВМ	4	-	-	-	-
- секция 2 - ТЗК+ДБФ	2
Внутренний диаметр колонки, мм	3
Температура термостата колонок, °С	50			25-35
Температура термостата детектора (ДТП или ПИД), °С	120±10
Температура термостата испарителя, °С	60-100
Газ-носитель:
- ДТП	Гелий
- ПИД	Гелий, азот
Расход газа-носителя, см/мин	40-50
Объем пробы, мм (мкл):
- ДТП	0,50-1,00
- ПИД	0,10-0,30
Продолжительность измерений, мин	25-35

Таблица 3 - Рекомендуемые условия выполнения измерений и требования к капиллярным колонкам


Параметр	Значение параметра
	Колонка WCOT	Колонка PLOT
Материал колонки	Плавленый кварц
Длина колонки, м	100	30 или 50
Внутренний диаметр, мм	0,25	0,53
Неподвижная фаза, толщина пленки, мкм	Полидиметилсилоксан, 0,5	-
Сорбент, мкм	-	, 15
Начальная температура термостата колонок, °С	0	100
Время выдерживания, мин	15	7
Скорость нагревания термостата колонки, °С/мин	1	5
Конечная температура нагревания термостата колонки, °С	25	180
Температура испарителя, °С	60-100
Температура ПИД, °С	250
Газ-носитель	Гелий (азот)
Расход газа-носителя, см/мин	3,07	6,5
Расход водорода, см/мин	20	50
Расход воздуха, см/мин	200	500
Деление потока	1:50	1:40
Объем пробы, мм	0,10-0,25
Время анализа, мин	25-40
Примечание - В зависимости от используемой модели хроматографа и аналитической колонки допускается изменение условий измерений с целью их оптимизации для обеспечения разделения компонентов не хуже, чем на типовых хроматограммах, приведенных в приложении Б.

Хроматограммы некоторых фракций СУГ, полученные при условиях выполнения измерений, указанных в таблице 2, приведены на рисунках Б.1-Б.13 (приложение Б). Хроматограммы СУГ, полученные при условиях, указанных в таблице 3, представлены на рисунках Б.14, Б.15 (приложение Б).