ГОСТ 34449-2018

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ, КОРМА, КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ

Определение массовой доли диоксинов методом хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения

Food products, food raw materials, feeds, feed additives. Determination of dioxins mass fraction by gas chromatography/high-resolution mass spectrometry

   МКС 65.120
            67.050
            67.100.20
            67.120.10
            67.120.20
            67.200.10

Дата введения 2019-10-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июля 2018 г. N 110-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2018 г. N 548-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34449-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 октября 2019 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2020 год      

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и продовольственное сырье - мясо животных всех видов, в том числе мясо птицы, а также субпродукты, масло из коровьего молока, животный жир, корма, кормовые добавки и устанавливает метод хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения для идентификации и определения массовой доли 17 высокотоксичных полихлорированных дибензодиоксинов (ПХДД) и дибензофуранов (ПХДФ) в диапазоне измерений каждого конгенера* от 1,0 до 30,0 нг/кг (от 1,0 до 30,0 трлн).

________________

* Конгенер (лат. congener: однотипный, принадлежащий к той же группе) - индивидуальное химическое соединение, входящее в группу похожих между собой соединений, имеющих сходное происхождение и структуру.

Примечания

1 ПХДД: 2,3,7,8-тетрахлордибензо-п-диоксин (2,3,7,8-ТХДД), 1,2,3,7,8-пентахлордибензо-п-диоксин (1,2,3,7,8-ПеХДД), 1,2,3,4,7,8-гексахлордибензо-п-диоксин (1,2,3,4,7,8-ГкХДД), 1,2,3,6,7,8-гексахлордибензо-п-диоксин (1,2,3,6,7,8-ГкХДД), 1,2,3,7,8,9-гексахлордибензо-п-диоксин (1,2,3,7,8,9-ГкХДД), 1,2,3,4,6,7,8-гептахлордибензо-п-диоксин (1,2,3,4,6,7,8-ГпХДД), октахлордибензо-п-диоксин (ОХДД) конгенеры.

2 ПХДФ: 2,3,7,8-тетрахлордибензофуран (2,3,7,8-ТХДФ), 1,2,3,7,8-пентахлордибензофуран (1,2,3,7,8-ПеХДФ), 2,3,4,7,8-пентахлордибензофуран (2,3,4,7,8-ПеХДФ), 1,2,3,4,7,8-гексахлор-дибензофуран (1,2,3,4,7,8-ГкХДФ), 1,2,3,6,7,8-гексахлордибензофуран (1,2,3,6,7,8-ГкХДФ), 2,3,4,6,7,8-гексахлордибензофуран (2,3,4,6,7,8-ГкХДФ), 1,2,3,7,8,9-гексахлордибензофуран (1,2,3,7,8,9-ГкХДФ), 1,2,3,4,6,7,8-гептахлордибензофуран (1,2,3,4,6,7,8-ГпХДФ), 1,2,3,4,7,8,9-гептахлордибензофуран (1,2,3,4,7,8,9-ГпХДФ), октахлордибензофуран (ОХДФ) конгенеры.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-2017 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты**

________________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.

ГОСТ 12.2.085-2017 Арматура трубопроводная. Клапаны предохранительные. Выбор и расчет пропускной способности

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 745-2014 Фольга алюминиевая для упаковки. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 7269-2015 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 8285-91 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-2016 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809.2-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты

ГОСТ 31467-2012 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Метод основан на экстракции аналитов органическими растворителями, последовательной очистке экстракта с применением колоночной хроматографии на различных сорбентах и количественном анализе методом хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения с использованием суррогатных изотопно-меченых стандартов* - аналогов определяемых соединений, вводимых в пробу на стадии подготовки проб.

________________

* Смесь конгенеров ПХДД/ПХДФ изотопно-меченых по углероду , вводимая в пробу на стадии обработки для контроля полноты извлечения и количественных расчетов.

Идентификацию аналитов в анализируемой пробе проводят по временам удерживания конгенеров и соотношениям площадей пиков на масс-хроматограммах их характеристических ионов. Количественное определение проводят методом внутреннего стандарта.

     4 Требования безопасности и условия выполнения измерений

4.1 Конгенеры ПХДД и ПХДФ относятся к высокоопасным соединениям. Требования безопасности при работе с препаратами, содержащими ПХДД/ПХДФ, устанавливают в соответствии с нормативными документами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

4.2 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

4.3 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.4 Приготовление и дозирование растворов суррогатных изотопно-меченых и внутренних стандартов диоксинов, добавление их к анализируемой пробе, подготовку пробы к анализу проводят под тягой в вытяжном шкафу.

4.5 Пробы, подготовленные к анализу, растворы исходных стандартных образцов, аттестованных смесей следует хранить в виалах вместимостью 1,5 см, закрытых навинчиваемыми или запрессованными крышками с комбинированными прокладками (силикон/тефлон), прокалываемыми микрошприцем.

4.6 При выполнении измерений с использованием хромато-масс-спектрометра следует соблюдать правила по электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и правила безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением по ГОСТ 12.2.085.

4.7 К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих высшее специальное образование, прошедших соответствующий инструктаж, владеющих техникой хромато-масс-спектрометрии и изучивших инструкции по эксплуатации используемых приборов.

4.8 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения содержания ПХДД/ПХДФ применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг;

- пипетки одноканальные переменной вместимости 10-100 мм, 40-200 мм, 200-1000 мм, 1-5 см с допустимой относительной погрешностью дозирования по воде не более ±2,5%;