Прецизионность
A.1 Общие положения
В августе 2011 г. была проведена программа межлабораторных испытаний (ITP) по оценке прецизионности для одностадийного смешения (метод A1 - смешение в LIM) и двухстадийного смешения (метод A3 - смешение в LIM/на лабораторных вальцах). Расчеты проводили в соответствии с международным документом [4]. В данной ITP участвовали пять лабораторий.
В ITP были использованы два типа образцов EPDM, как показано в таблице A.1. Использовали рецептуру 1 для EPDM-2 и рецептуру 5 - для EPDM-1 (по таблице 1 настоящего стандарта). Использовали технический углерод IRB N 8. Готовили каждую смесь дважды и испытывали в каждый из двух дней с интервалом, равным примерно одной неделе.
Таблица A.1 - Типы образцов EPDM
Показатель | Тип образца EPDM | |
EPDM-1 | EPDM-2 | |
ML (1+4) при температуре 125°С | 69 | 66 |
Содержание этилена, % масс. | 66 | 65 |
Содержание диена, % масс. | 4,5 | 4,0 |
Содержание масла, массовых частей на 100 массовых частей каучука | 75 | 0 |
Результаты оценки прецизионности, полученные в данной ITP, не следует использовать при проведении приемочных испытаний какой-либо группы материалов или изделий без документального подтверждения того, что данные показатели применимы к этим конкретным материалам или изделиям, и конкретного протокола испытаний по данному методу.
Примечание - Результаты оценки прецизионности двухстадийного смешения (метод A2) и смешения на вальцах (метод В) см. в стандарте [5].
A.2 Результаты оценки прецизионности
A.2.1 Общие положения
Результаты оценки прецизионности для определения вулканизационных характеристик и определения упругопрочностных свойств при растяжении при смешении двух образцов EPDM по методам A1 и A3 приведены в таблицах A.2-A.5.
Два результата отдельных испытаний, полученные в одной лаборатории (при правильном применении настоящего стандарта), которые отличаются более чем на приведенные в указанных таблицах значения для в единицах измерения или () в процентах, следует считать полученными из разных совокупностей и требующими проведения соответствующей проверки.
Результаты оценки прецизионности можно обобщить следующим образом.
A.2.2 Повторяемость
A.2.2.1 Определение вулканизационных характеристик
Значения повторяемости () определения вулканизационных характеристик для двух смесей при смешении по методам A1 и A3 (см. таблицы A.2 и A.3) практически одинаковые. По результатам всех определений свойств двух смесей были получены общие средние значения () для методов A1 и A3, равные 10,9% и 6,3% соответственно.
A.2.2.2 Упругопрочностные свойства при растяжении
Значения повторяемости () определения упругопрочностных свойств при растяжении для двух смесей при смешении по методам А1 и A3 (см. таблицы A.4 и A.5) практически одинаковые. По результатам всех определений свойств двух смесей были получены общие средние значения () для методов А1 и A3, равные 10,6% и 8,8% соответственно.
A.2.3 Воспроизводимость
A.2.3.1 Определение вулканизационных характеристик
Значения воспроизводимости () определения вулканизационных характеристик для двух смесей при смешении по методам A1 и A3 (см. таблицы A.2 и A.3) имеют большее отличие, чем значения внутрилабораторной прецизионности, но уровень является приемлемым. По результатам всех определений свойств двух смесей были получены общие средние значения () для методов A1 и A3, равные 33,1% и 23,9% соответственно.
A.2.3.2 Упругопрочностные свойства при растяжении
Значения воспроизводимости () определения упругопрочностных свойств при растяжении для двух смесей при смешении по методам A1 и A3 (см. таблицы A.2 и A.3) имеют большее отличие, чем значения внутрилабораторной прецизионности, но уровень является приемлемым. По результатам всех определений свойств двух смесей были получены общие средние значения () для методов A1 и A3, равные 30,2% и 20,5% соответственно.
Таблица A.2 - Прецизионность определения вулканизационных характеристик при смешении по методу А1
Показатель | Образец | Среднее значение | Внутрилабораторная прецизионность | Межлабораторная прецизионность | Количество лабораторий | ||||
, дН·м | EPDM-1 | 2,81 | 0,16 | 0,45 | 15,9 | 0,36 | 1,02 | 36,4 | 5 |
EPDM-2 | 2,22 | 0,06 | 0,18 | 8,1 | 0,20 | 0,57 | 25,6 | 5 | |
, дН·м | EPDM-1 | 14,69 | 0,41 | 1,16 | 7,9 | 2,59 | 7,33 | 49,9 | 5 |
EPDM-2 | 17,09 | 0,58 | 1,63 | 9,5 | 2,00 | 5,66 | 33,1 | 4 | |
, мин | EPDM-1 | 2,01 | 0,13 | 0,37 | 18,4 | 0,29 | 0,82 | 40,8 | 5 |
EPDM-2 | 2,00 | 0,04 | 0,13 | 6,3 | 0,33 | 0,94 | 47,0 | 5 | |
, мин | EPDM-1 | 4,80 | 0,12 | 0,35 | 7,2 | 0,20 | 0,57 | 12,0 | 4 |
EPDM-2 | 4,40 | 0,11 | 0,31 | 7,1 | 0,46 | 1,30 | 29,6 | 5 | |
, мин | EPDM-1 | 13,38 | 0,64 | 1,80 | 13,5 | 1,55 | 4,38 | 32,7 | 5 |
EPDM-2 | 12,76 | 0,69 | 1,96 | 15,4 | 1,09 | 3,09 | 24,2 | 4 | |
Общее среднее значение | - | - | 10,9 | - | - | 33,1 | - | ||
Окончательное количество лабораторий, оставшихся в ITP после исключения выбросов (по варианту 1). |