Запись результатов потенциометрического титрования
А.1 В таблице А.1 приведен пример записи результатов потенциометрического титрования сульфид- и меркаптид-ионов и их смеси в поглотительных растворах.
А.1.1 Примеры вычисления объемов титрованного раствора аммиаката серебра, соответствующих точкам эквивалентности меркаптид- и сульфид-ионов, по данным таблицы А.1
. (А.1)
Если вблизи точки эквивалентности потенциалы двух соседних измерений отличаются друг от друга не более чем на 10% (см. пример титрования сульфид-ионов, приведенный в таблице А.1), то для вычисления рекомендуется удвоить шаг титрования , приняв за скачок сумму значений двух соседних наибольших разностей потенциалов
. (А.2)
При совместном присутствии в растворе сульфид- и меркаптид-ионов объем раствора аммиаката серебра, израсходованный на титрование меркаптановой серы , определяют как разность между объемом, израсходованным на титрование сульфид- и меркаптид-ионов (до второго скачка потенциала), и объемом, израсходованным на титрование сульфид-ионов (до первого скачка потенциала).
; (A.3)
; (А.4)
. (А.5)
А.1.2 Примеры построения кривых титрования по данным таблицы А.1 приведены на рисунках А.1-А.3.
Таблица А.1 - Пример записи результатов потенциометрического титрования сульфид- и меркаптид-ионов и их смеси в поглотительных растворах
Меркаптид-ион | Сульфид-ион | Смесь сульфид- и меркаптид-ионов | |||||||
Объем титро- | Потен- | Разность потен- | Объем титро- | Потен- | Разность потенциалов | Объем титро- | Потен- | Разность потен- | |
при шаге | при шаге | ||||||||
0 | -434 | - | 0 | -712 | - | - | 0 | -705 | - |
0,1 | -431 | 3 | 0,1 | -707 | - | 5 | 0,1 | -703 | 2 |
0,2 | -426 | 5 | 0,2 | -703 | 13 | 4 | 0,2 | -700 | 3 |
0,3 | -420 | 6 | 0,3 | -694 | - | 9 | 0,3 | -690 | 10 |
0,4 | -417 | 3 | 0,4 | -670 | 194 | 24 | 0,4 | -655 | 35 |
0,5 | -401 | 16 | 0,5 | -500 | - | 170 | 0,5 | -405 | 250 |
0,6 | -400 | 1 | 0,6 | -255 | 470 | 245 | 0,6 | -395 | 10 |
0,7 | -390 | 10 | 0,7 | -30 | - | 225 | 0,7 | -380 | 15 |
0,8 | -366 | 24 | 0,8 | +74 | 145 | 104 | 0,8 | -365 | 15 |
0,9 | -278 | 88 | 0,9 | +115 | - | 41 | 0,9 | -335 | 30 |
1,0 | +69 | 347 | 1,0 | +125 | - | 10 | 1,0 | -215 | 120 |
1,1 | +90 | 21 | - | - | - | - | 1,1 | +95 | 310 |
1,2 | +101 | 11 | - | - | - | - | 1,2 | +125 | 30 |
- | - | - | - | - | - | - | 1,3 | +140 | 15 |
- | - | - | - | - | - | - | 1,4 | +145 | 5 |
Рисунок А.1 - Кривая потенциометрического титрования сульфид-иона раствором азотнокислого аммиаката серебра
Рисунок А.2 - Кривая потенциометрического титрования меркаптид-иона раствором азотнокислого аммиаката серебра